甲萘威的分子印跡復(fù)合膜制備及檢測(cè)方法研究.pdf

1、分子印跡技術(shù)和膜分離技術(shù)相結(jié)合制成的分子印跡聚合物膜,兼具分子印跡技術(shù)與膜分離技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),能從復(fù)雜樣品中準(zhǔn)確富集目標(biāo)分子,具有高特異性、穩(wěn)定性、高選擇性好和可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn),已成為近年來食品安全檢測(cè)領(lǐng)域最具有應(yīng)用前景的技術(shù)之一。本論文利用分子印跡技術(shù)制備了對(duì)甲萘威具有高特異性、高選擇性的分子印跡復(fù)合膜,進(jìn)而建立了分子印跡膜固相萃取程序,并與速測(cè)試紙技術(shù)結(jié)合,建立了蔬菜樣品中甲萘威的聯(lián)用快速檢測(cè)方法,顯著提高了對(duì)蔬菜類樣品的前處理效率和檢

2、測(cè)靈敏度。具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　 1、以聚偏氟乙烯微孔濾膜為支撐膜,甲萘威為模板分子,用紫外光引發(fā)原位聚合方法制備了分子印跡聚合物膜,研究了不同模板分子與功能單體之間的相互作用膜。印跡復(fù)合膜對(duì)甲萘威的飽和吸附量達(dá)1.75μg/cm2,膜通量為22L.h-1.m-2。比較了分子印跡膜對(duì)甲萘威結(jié)構(gòu)類似物的截留率,結(jié)果表明,印跡復(fù)合膜對(duì)模板分子甲萘威的截留量遠(yuǎn)大于其它結(jié)構(gòu)類似物,證明了制備的甲萘威分子印跡聚合物膜對(duì)甲萘威分子具有優(yōu)異

3、的選擇性。
　　 2、建立了基于非水膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜在線富集技術(shù)測(cè)定蔬果中克百威和甲萘威殘留的新方法。對(duì)影響分離和富集效果的緩沖液參數(shù)、分離電壓和進(jìn)樣時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化。運(yùn)行緩沖溶液為含100mmol/L十二烷基磺酸鈉(SDS)、30mmol/L乙酸鈉、表觀pH9.4的甲酰胺一乙腈(85:15,V/V)溶液,分離電壓20kV,進(jìn)樣時(shí)間150s。在此優(yōu)化條件下,克百威和甲萘威的富集倍數(shù)分別為678和758倍;檢出限分別為31和7.9

4、μg/L;6次重復(fù)測(cè)定的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.47%、1.76%;平均加標(biāo)回收率為80.4%～96.2%和92.5%～104.1%。方法可用于蔬果中該兩種農(nóng)藥殘留的檢測(cè),滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中最大殘留限量要求。
　　 3、自行合成了可對(duì)三種氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行區(qū)分顯色反應(yīng)的甲萘基偶氮氟硼酸鹽顯色劑,與之發(fā)生偶合反應(yīng)并顯色的是該類農(nóng)藥的水解酚。對(duì)顯色的條件進(jìn)行了優(yōu)化,在最佳測(cè)定條件下,甲萘威、速滅威、克百威的檢出限分別為0.18mg/k

5、g,0.35mg/kg、0.43mg/kg。以此為基礎(chǔ),通過改變反應(yīng)試劑的使用形態(tài)制造出便于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的試紙條,并在優(yōu)化的條件下做出了標(biāo)準(zhǔn)顯色卡,通過對(duì)照比色卡即可實(shí)現(xiàn)這三種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的現(xiàn)場(chǎng)定性和半定量分析。
　　 4、基于制備的甲萘威分子印跡復(fù)合膜,建立了從蔬菜類樣品中選擇性富集甲萘威的分子印跡膜固相萃取技術(shù)(MIM-SPE)。首先對(duì)淋沈液和洗脫溶劑進(jìn)行了優(yōu)化,在優(yōu)化條件下,印跡復(fù)合膜對(duì)加標(biāo)蔬菜樣品中甲萘威的固相萃取