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文檔簡介
1、本課題研究以工業(yè)2-巰基苯并噻唑(M)為原料,選用有機(jī)雜環(huán)類極性溶劑TH,在一氧化氮的存在下用氧氣作為氧化劑;對精制后的原料一步氧化合成高品質(zhì)的DM,最終產(chǎn)品無需精制即可達(dá)到醫(yī)藥中間體的質(zhì)量要求。操作工藝簡單,反應(yīng)條件溫和;通過紅外吸收光譜儀,對產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析;利用熔點(diǎn)儀、高效液相色譜儀,對產(chǎn)品的熔點(diǎn)和純度進(jìn)行檢測。通過精餾裝置,對溶劑進(jìn)行回收處理,使溶劑可以循環(huán)使用,減少了生產(chǎn)成本,降低污染物的排放。
通過大量實(shí)驗(yàn)分析,確
2、定了原料M的精制和二硫化二苯并噻唑制備的操作工藝條件為:
將工業(yè)2-巰基苯并噻唑溶于TH中,加入5%的活性炭(以2-巰基苯并噻唑的質(zhì)量為基準(zhǔn)),煮沸回流0.5h后溶液分別經(jīng)普通過濾器和微孔膜過濾器,濾液冷卻結(jié)晶,離心干燥后得到精制M。
以TH為溶劑,在一氧化氮存在下用氧氣氧化2-巰基苯并噻唑得到的DM熔點(diǎn)可達(dá)180℃以上,收率在95%左右;選取的工藝條件為:反應(yīng)溫度50℃,加料時(shí)間1h,反應(yīng)時(shí)間5h,液固比(溶劑與M
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