D-色氨酸合成工藝的研究.pdf

1、D-色氨酸可以作為飼料添加劑和非營(yíng)養(yǎng)性甜味劑，它還是一種有低過(guò)敏性和抗藥性的優(yōu)點(diǎn)的非蛋白活性的氨基酸，所以在飼料行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)都有很大的市場(chǎng)和應(yīng)用價(jià)值。D-色氨酸的拆分和合成國(guó)外很早有報(bào)道，國(guó)內(nèi)對(duì)其拆分和合成的研究不是很多，所以，研究出一條更經(jīng)濟(jì)和高效的制備D-色氨酸路線是非常有價(jià)值的。本文以吲哚為起始原料，依次合成了蘆竹堿、乙酰氨基丙二酸二乙酯、3-吲哚甲基乙酰氨基丙二酸二乙酯、N-乙酰-DL色氨酸、DL-色氨酸，最后對(duì)DL-色氨酸拆

2、分得到最終產(chǎn)物D-色氨酸，并對(duì)各個(gè)反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)以便得到更優(yōu)的反應(yīng)參數(shù)。
　　合成蘆竹堿的最佳工藝條件為:n（吲哚）:n（多聚甲醛）:n（二甲胺水溶液）:n（冰醋酸）=1.0:1.2:1.1:2.5時(shí)，在55℃反應(yīng)3h得到的蘆竹堿產(chǎn)率最高為98.0％。
　　合成肟基丙二酸二乙酯(DEOM)的最佳工藝為:n（丙二酸二乙酯）:n(NaNO2):n（水）:n（冰醋酸）=1.0:1.25:0.3:1.75時(shí)，40℃反應(yīng)6h得到的D

3、EOM產(chǎn)率最高，是92.3％。合成乙酰氨基丙二酸二乙酯(DEAM)的最佳工藝是:n(DEOM):n（冰醋酸）:n（乙酸酐）:n（鋅粉）=1.0:3.0:3.0:2.8,在65℃反應(yīng)4h得到的乙酰氨基丙二酸二乙酯產(chǎn)率最高為86.6％。
　　合成3-吲哚甲基乙酰氨基丙二酸二乙酯的最佳工藝為:n（蘆竹堿）:n（乙酰氨基丙二酸二乙酯）:n（氫氧化鐘）=1.0:1.2:0.2在溶劑甲苯中100℃反應(yīng)8h產(chǎn)率最高是93.7％。
　　合成

4、N-乙酰-DL色氨酸的最佳工藝為L(zhǎng)3-吲哚甲基乙酰氨基丙二酸二乙酯在乙醇溶劑中，用4％(W/W)的甲醇鈉溶液在78℃水解6h得到的產(chǎn)率最高是87.5％。
　　合成DL-色氨酸的最佳工藝條件為L(zhǎng)在100℃時(shí)，用10％(W/W)的氫氧化鉀溶液中水解8h，得到的產(chǎn)率最高，是96.5％。
　　拆分DL-色氨酸的最佳工藝條件為L(zhǎng)n（DL-色氨酸）:n（D-樟腦磺酸）=1:1時(shí)，在70％(V/V)的甲醇水溶液中，常溫水解5h，產(chǎn)物的產(chǎn)率