功能化磁性納米粒子的合成及其在環(huán)境水體中痕量獸藥殘留檢測中的應(yīng)用.pdf

1、在人類的發(fā)展進(jìn)程中，染料、洗滌劑、化肥、農(nóng)藥、獸藥等有機(jī)物的廣泛使用雖然滿足了人類生活和生產(chǎn)的各種需求，但是也造成了許多問題，例如：污染環(huán)境，造成生態(tài)平衡破壞，影響人類以及動植物的生命活動等。所以對有機(jī)污染物進(jìn)行實(shí)時、有效地監(jiān)測和處理，對人類的生存意義重大。采用現(xiàn)代分析測試技術(shù)直接測定環(huán)境有機(jī)污染物往往存在一定的難度，因?yàn)槠湓跇悠分泻康?、基質(zhì)復(fù)雜、干擾多，因此建立高效、快速的樣品前處理方法對環(huán)境樣品中痕量污染物的分析檢測有著重要的意義

2、。其中，磁性固相萃取因其分離效果好、富集倍數(shù)高、溶劑消耗少、萃取效果好、操作簡單、環(huán)境友好，被廣泛應(yīng)用于各種復(fù)雜基質(zhì)的樣品前處理過程。本文致力于制備功能化磁性納米復(fù)合材料，并將其應(yīng)用于環(huán)境水體中痕量獸藥殘留的萃取富集，主要研究內(nèi)容如下：
　　1.合成了磁性納米粒子Fe3O4/TiO2，利用掃描電鏡、X射線衍射、粒度儀等對其進(jìn)行表征。將該材料用作磁性固相萃取吸附劑萃取富集水中的痕量環(huán)丙沙星，之后用紫外分光光度法測定，建立了一種富集和

3、檢測環(huán)丙沙星的新方法?？疾炝藰悠匪岫?、吸附時間和吸附劑用量對環(huán)丙沙星吸附率的影響。結(jié)果顯示，在pH5.0、吸附時間6 min、吸附劑用量為12 mg條件下，該材料對環(huán)丙沙星具有良好的吸附性，用0.3 mo l/L氫氧化鈉溶液可以很好地解吸。在優(yōu)化條件下，環(huán)丙沙星的方法檢出限為20μg/L。對湖水樣品中的環(huán)丙沙星進(jìn)行檢測，加標(biāo)回收率為97.13％～98.00%，RSD為2.02%～3.78%。
　　2.采用溶劑熱/水熱法合成了Fe3

4、O4/C，利用透射電鏡、傅里葉變換紅外光譜、X射線衍射等對其進(jìn)行表征。將其用作磁性固相萃取吸附劑富集環(huán)境水體中的痕量結(jié)晶紫，之后用紫外分光光度法測定，建立了一種富集和檢測結(jié)晶紫的新方法。考察了吸附時間、水樣酸度和吸附溫度對結(jié)晶紫吸附率的影響。結(jié)果顯示，在吸附時間10 min、pH8.0、吸附溫度25℃條件下，該材料對結(jié)晶紫具有良好的吸附性，用乙醇-0.5 mol/L對甲苯磺酸（9:1，V:V）可以很好地解吸。在優(yōu)化條件下，結(jié)晶紫的方法檢

5、出限為24μg/L。對贛江水樣品中的結(jié)晶紫進(jìn)行檢測，加標(biāo)回收率為105.82%～108.42%，RSD為3.59%～6.13%。
　　3.利用自制的 Fe3O4/C作為磁性固相萃取吸附劑萃取富集水中的痕量結(jié)晶紫和孔雀石綠，之后用HP LC-DA D測定，建立了一種富集和檢測水中結(jié)晶紫、孔雀石綠的新方法?？疾焖畼铀岫?、吸附時間和溫度對結(jié)晶紫、孔雀石綠吸附率的影響。結(jié)果顯示，在pH8.0、吸附時間10 min、吸附溫度25℃條件下，該