晶型手性化合物的集成手性光譜方法學(xué)初探.pdf_第1頁(yè)
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1、與手性立體化學(xué)和手性技術(shù)相關(guān)的研究不僅在化學(xué)和醫(yī)藥領(lǐng)域不可或缺,而且在材料、環(huán)境和生命科學(xué)等領(lǐng)域也有重要應(yīng)用。本文以手性1,4-二氫吡啶類(1,4-DHPs)衍生物尼莫地平和氨氯地平,手性保健品氨基糖類,以及手性聚集誘導(dǎo)發(fā)光(AIE)化合物為研究對(duì)象,開展X-射線單晶結(jié)構(gòu)分析、X-射線粉末衍射(XRD)、晶型、絕對(duì)構(gòu)型關(guān)聯(lián)、電子圓二色(ECD)和振動(dòng)圓二色(VCD)光譜等手性檢測(cè)方法學(xué)研究。本論文各章節(jié)的主要構(gòu)成為:
  第一章為

2、緒論,著重強(qiáng)調(diào)了晶型手性藥物和手性保健品的重要性及研究意義;介紹了集成手性光譜技術(shù)及其在晶型手性藥物研究中的應(yīng)用;總結(jié)了1,4-DHPs鈣拮抗劑的作用以及獲取其對(duì)映純化合物的方法;并對(duì)確定手性化合物絕對(duì)構(gòu)型的方法進(jìn)行概述;還簡(jiǎn)述了AIE化合物的特性和Viedma Ripening法。最后提出本論文的選題依據(jù)和研究目標(biāo)。
  第二章采用X-射線單晶衍射與固體和溶液ECD光譜關(guān)聯(lián),以及實(shí)驗(yàn)和理論固體VCD光譜佐證的方法,對(duì)自發(fā)拆分獲得

3、的一對(duì)尼莫地平外消旋聚集體進(jìn)行了絕對(duì)構(gòu)型確認(rèn),獲得了手性1,4-DHPs衍生物的ECD光譜圖。此外,通過(guò)XRD,以及固體ECD和VCD光譜等有別于常規(guī)非手性方法鑒別優(yōu)勢(shì)手性藥物晶型的手段,對(duì)尼莫地平的多晶型現(xiàn)象進(jìn)行了細(xì)致研究。
  第三章以L-(+)-酒石酸和D-O-酒石酸為拆分劑,對(duì)消旋原料藥氨氯地平進(jìn)行化學(xué)拆分。通過(guò)固體和溶液ECD光譜、固體VCD光譜、手性HPLC、旋光度和MS等手段,對(duì)所得對(duì)映純氨氯地平進(jìn)行表征分析。采用與

4、尼莫地平的ECD譜關(guān)聯(lián)的方法,初步構(gòu)建了手性1,4-DHPs衍生物的絕對(duì)構(gòu)型關(guān)聯(lián)規(guī)則。
  第四章針對(duì)手性保健品α-氨基葡萄糖鹽酸鹽和α-乙酰氨基葡萄糖,以及分別以α-氨基半乳糖鹽酸鹽和α-乙酰氨基半乳糖為比較對(duì)象,通過(guò)XRD、固體和溶液ECD光譜和固體VCD光譜的表征和分析,初步探究手性氨基糖類檢測(cè)和質(zhì)量控制的方法。
  第五章通過(guò)X-射線單晶衍射與集成的固體和溶液手性光譜關(guān)聯(lián)的方法,對(duì)經(jīng)手性HPLC拆分獲得的五取代四氫嘧

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