超高效液相色譜法在原料藥和中間體分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文根據(jù)卡馬西平藥典方法建立超高效液相色譜法(UPLC)檢測有關(guān)物質(zhì)，重點(diǎn)考察了原料藥卡馬西平有關(guān)物質(zhì)的分析方法的可行性，對方法進(jìn)行了驗(yàn)證，考察了UPLC方法的專屬性、檢出限、定量限、精密度、線性范圍、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和耐用性。結(jié)果顯示溶液穩(wěn)定性、線性、定量限、檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、專屬性均符合要求，其中考察耐用性時(shí)，流速調(diào)整為0.2mL/min時(shí)分離度不符合要求，說明在實(shí)驗(yàn)檢測時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制流速。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，該UPLC方法可適用于卡

2、馬西平有關(guān)物質(zhì)的檢測，與傳統(tǒng)高效液相色譜法(HPLC)方法相比，檢測時(shí)間從80分鐘縮短到23分鐘，大大提高了檢測效率。
　　建立了中間體2-氯-4-（二甲基砜）嘧啶（NAMD）的有關(guān)物質(zhì)UPLC分析方法，并考察了NAMD分析方法的靈敏度和溶液穩(wěn)定性。結(jié)果表明樣品在乙腈∶水=1∶1為溶劑，室溫條件下很不穩(wěn)定，冷藏條件下2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性較好。故樣品溶液須冷藏，并及時(shí)進(jìn)行檢測。
　　通過對中間體2，4-二氯嘧啶(NAMD05)和2-