分散液相微萃取對(duì)復(fù)雜樣品中蒽醌類(lèi)化合物的濃縮、富集及色譜分析.pdf

1、第一部分：
　　 本文研究了離子液體分散液相微萃?。╥onic liquid based dispersive liquid phasemicroextraction, ILDLPME）機(jī)理；比較了ILDLPME和有機(jī)溶劑分散液相微萃取（organicsolvent based dispersive liquid phase microextraction,OSDLPME）在測(cè)定蒽醌類(lèi)化合物應(yīng)用中的異同；建立了分散液相微萃取-高

2、效液相色譜法測(cè)定藥材中6種游離蒽醌類(lèi)化合物（蘆薈大黃素、大黃酸、丹蒽醌、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚）含量的方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，OSDLPME和ILDLPME對(duì) 6種分析物的富集倍數(shù)分別在101～230倍和在76～181倍之間；結(jié)合HPLC 測(cè)定6種分析物檢測(cè)限分別在20～200pg.ml-1和40～400pg.ml-1之間；精密度（RSD）分別在3.1％～10.0％和1.3％～7.0％之間；4種中藥材中分析物的回收率在81.7％～

3、110.7％和81.9％～110.8％之間。離子液體在水中分散的同時(shí)進(jìn)行有序排列，形成分子有序組合體，對(duì)分析物進(jìn)行萃取。ILDLPME 達(dá)平衡時(shí)間更快，精密度更高，方法更簡(jiǎn)便；OSDLPME濃縮倍數(shù)更高，檢測(cè)限更低；兩種方法對(duì)中藥樣品中游離蒽醌類(lèi)化合物含量測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。
　　 第二部分：
　　 本文對(duì)有機(jī)溶劑分散液相微萃取(OS-DLLME)和離子液體分散液相微萃取(IL-DLLME)高效液相色譜法用于大黃素及其

4、代謝物（蘆薈大黃素，蒽醌-2-羧酸，大黃酸，丹蒽醌，大黃酚和大黃素甲醚）的分析進(jìn)行了深入的比較。對(duì)萃取劑種類(lèi)，分散劑種類(lèi)，萃取劑量，分散劑量，pH，離子強(qiáng)度，萃取時(shí)間，離心轉(zhuǎn)速，離心時(shí)間等影響分散液相微萃取法回收率的因素進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，OS-DLLME和IL-DLLME 法對(duì)于大黃素及其代謝物的富集倍數(shù)分別為90～295和 63～192；檢測(cè)限分別為70～400pg/ml和100～600pg/ml；OS-DLLME的日內(nèi)

5、和日間精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于7.2％和 8.7％，IL-DLLME的日內(nèi)和日間精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5.7％和 6.4％；OS-DLLME對(duì)大黃素及其代謝物的回收率為87.1％～108％，IL-DLLME對(duì)大黃素及其代謝物的回收率為87.5％～106％。相比較而言，IL-DLLME 更加方便、低毒而且重現(xiàn)性好，但是OS-DLLME法富集倍數(shù)高，靈敏度好。進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析發(fā)現(xiàn)兩種方法用于尿樣中大黃素及其代謝物的分析沒(méi)有差異。蘆薈大黃素，