分散液液微萃取高效液相色譜分析化妝品及水樣中的有機物.pdf

1、近年來，高效、操作簡便、成本低廉的無溶劑或少溶劑的樣品前處理技術(shù)得到了迅速發(fā)展。分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquidmicroextraction，DLLEM)是在均相萃取和濁點萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型液相微萃取技術(shù)。該方法僅需要微量的萃取劑，在分散劑的作用下，萃取劑均勻分散在溶液中形成乳濁液，由于萃取劑和目標分析物的接觸面積很大，所以可以達到很高的富集倍數(shù)和萃取效率。離子液體(Ionic Lquid，

2、IL)作為一種新型綠色溶劑，具有優(yōu)于傳統(tǒng)萃取溶劑的突出性質(zhì)，例如，難揮發(fā)性、高穩(wěn)定性、強極性和無污染性等，將離子液體應(yīng)用于分散液液微萃取，能克服傳統(tǒng)有機溶劑易揮發(fā)的缺點。
　　 本文以離子液體為萃取劑，并結(jié)合DLLEM富集有機物，并將其應(yīng)用于實際樣品分析。論文主要內(nèi)容包括：
　　 (1)采用微波輔助離子液體分散液-液微萃取對水溶性化妝品中的對羥基苯甲酸酯類防腐劑進行預(yù)處理，并結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測對其分析。研究了離子

3、液體用量、分散劑種類及用量、微波時間、萃取時間、離心時間和鹽效應(yīng)對離子液體微萃取效果的影響。在最佳實驗條件下，三種酯的富集因數(shù)為68.3～124.5，回收率為55.3～102.8％，標準曲線在0.1～50mg·mL-1呈線性相關(guān)，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.9989，相對標準偏差(RSD，n=3)為4.9～5.1％。
　　 (2)將超聲輔助DLLME與HPLC聯(lián)用分析環(huán)境水樣的鄰二氯苯、對二氯苯，對影響萃取效果的參數(shù)進行了優(yōu)化。在最佳實

4、驗條件下，鄰二氯苯、對二氯苯的富集因數(shù)分別為224.5、155.3，回收率為77％～112.2％。標準曲線在1～50mg·mL-1呈線性相關(guān)，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.9998，相對標準偏差(RSD，n=3)為4.6～5.4％。
　　 (3)以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽為萃取劑，甲醇為分散劑，對影響萃取效果的參數(shù)進行了優(yōu)化。在最佳實驗條件下，特丁基對苯二酚的富集因數(shù)為102.5，標準曲線在0.1～50mg·mL-1呈線性相關(guān)，線