手性殺蟲劑茆蟲威在黃瓜與番茄中的選擇性檢測(cè)分析.pdf

1、手性農(nóng)藥各對(duì)映體之間的活性通常差異很大，因此，開展手性農(nóng)藥對(duì)映體分離的研究，對(duì)準(zhǔn)確進(jìn)行環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估具有重要意義。本研究是首次采用反相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立了茚蟲威對(duì)映體在黃瓜、番茄、葡萄和水4種基質(zhì)中的殘留分析方法，并將此方法應(yīng)用在大田試驗(yàn)中，首次探究茚蟲威在黃瓜和番茄中的降解規(guī)律，用串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)器代替?zhèn)鹘y(tǒng)的紫外檢測(cè)器，能大大提高方法的靈敏度和選擇性，而手性農(nóng)藥茚蟲威在黃瓜與番茄中的降解研究，為深層次對(duì)手性農(nóng)藥進(jìn)行全面安全評(píng)價(jià)提供

2、技術(shù)支持。本論文的主要內(nèi)容分為兩部分:
　　 (1)建立了反相條件下茚蟲威對(duì)映體水平上的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)殘留分析方法。采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品的外標(biāo)法定量，對(duì)比分析了基質(zhì)分散萃取與固相萃取2種凈化方法中基質(zhì)效應(yīng)的影響。番茄和葡萄樣品均采用乙腈提取，NH2/Carb復(fù)合固相萃取小柱凈化;水樣直接采用C18-H固相萃取小柱富集凈化。手性拆分的色譜條件為:Chiralpak AD-RH手性分離柱，以V(乙腈）∶V(水)

3、=65∶35為流動(dòng)相，柱溫25℃，流速0.4 mL/min。結(jié)果表明:在0.005～0.5 mg/kg（水中為mg/L）添加水平范圍內(nèi)，茚蟲威對(duì)映體在3種基質(zhì)中的回收率在65.5％～117.0％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=5）為4.1％～18.1％。對(duì)映體的檢出限(LOD)為1.4～4.3μg/kg（μg/L），定量限(LOQ)為4.7～14.2μg/kg（μg/L）。方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果穩(wěn)定可靠，可用于茚蟲威對(duì)映體在番茄、葡萄和水樣

4、品中的殘留分析。
　　 (2)應(yīng)用了上述的對(duì)映體檢測(cè)方法，分析了大田試驗(yàn)中茚蟲威對(duì)映體在黃瓜和番茄中降解的規(guī)律。試驗(yàn)結(jié)果表明，茚蟲威對(duì)映體在黃瓜與番茄的降解中遵循一級(jí)動(dòng)力方程曲線，(+)-S-茚蟲威在黃瓜與番茄的降解半衰期分別3d和5.9d，而(-)-R-茚蟲威在黃瓜與番茄的降解半衰期分別為7.3d和12.2d，半衰期的數(shù)據(jù)結(jié)果表明(+)-S-茚蟲威在黃瓜與番茄中具有偏好性降解，并且茚蟲威對(duì)映體在黃瓜中的降解速率大于在番茄中的速