藥物在碳糊電極上的伏安法研究與應(yīng)用.pdf

1、目前在世界各國，電化學(xué)是一個很活躍的領(lǐng)域電分析化學(xué)中伏安法在國內(nèi)外已是研究的主流。伏安分析中的吸附伏安法(AdSV)有較高的靈敏度和良好的選擇性。吸附溶出伏安法是一種利用吸附富集以提高檢測靈敏度的伏安分析技術(shù)，可用于痕量金屬離子、有機(jī)化合物及藥物的測定。大多數(shù)吸附溶出伏安法過程利用的是懸汞電極和汞膜電極，由于汞電極有毒，并且不能在正電位區(qū)使用，這就限制了它們的應(yīng)用范圍。相比而言，碳糊電極具有無毒、制備方便、電位范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。用碳糊電極代

2、替汞電極研究吸附溶出伏安法，進(jìn)一步拓寬了伏安法的應(yīng)用范圍。再與催化技術(shù)相結(jié)合，更有效地提高了分析的靈敏度。本文在綜述了吸附伏安法、碳糊電極的進(jìn)展、藥物的伏安分析的進(jìn)展、以及維生素E、葉酸和胃友中鋁的電化學(xué)分析的基礎(chǔ)上，簡單介紹了本論文的創(chuàng)新之處和研究成果。在碳糊電極(CPE)正電位區(qū)用吸附伏安法研究了維生素E和葉酸，對其伏安特性和電極反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討，成功地應(yīng)用于實(shí)際樣品分析，結(jié)果良好。 本文共分四章： 第一章，利用碳

3、糊電極吸附伏安行為，研究了維生素E直接皂化為生育酚在電極上的陽極反應(yīng)機(jī)理。通過氫氧化鉀乙醇溶液在通氮條件下，將非電活性的維生素E皂化為具有電活性的生育酚，在pn為2.20，濃度為0.10mol·L<'-1>B-R-乙醇(50％)緩沖溶液中，生育酚在電極上的開路富集，進(jìn)行線性掃描伏安測定，生育酚含量在6.00×10<'-6>～1.52×10<'-5>mol·L<'-1>范圍內(nèi)峰電流與濃度成線性關(guān)系，檢出限在9.70×10<'-9>ol·L

4、<'-1>數(shù)量級以上。簡化了繁瑣的樣品前處理過程，縮短了分析時間，同時提高維生素E測定的靈敏度和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)表明生育酚的氧化峰電流iDa在固體電極上具有很好的穩(wěn)定性，結(jié)果滿意。 第二章，通過Fe(Ⅲ)的催化氧化，確定了維生素E的催化伏安測定方法。將維生素E的皂化產(chǎn)物通過Fe(Ⅲ)氧化為醌型化合物，研究了醌型化合物在自制碳糊電極上的富集，催化伏安行為和電極反應(yīng)機(jī)理。在0.1mol·L<'-1>B-R，pH為3.8介質(zhì)中的維生素E在

5、電極上的開路富集還原，進(jìn)行陰極溶出伏安測定，溶液中Ve含量在3.8×10<'-9>～4.5×10<'-7>mol-L<'-1>范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為8.0×10<'-11>mol·L<'-1>數(shù)量級以上。通過鐵離子催化富集，提高了檢測靈敏度和再現(xiàn)性，為維生素E檢測找到了更有效、更便捷的方法。 第三章，本文研究了不同硅油修飾電極對葉酸的電極效應(yīng)，確定了以氨基硅油修飾碳糊電極葉酸的峰電流最大，且最靈敏，重現(xiàn)性較好。并研究了

6、該修飾電極的性能和葉酸的陽極反應(yīng)機(jī)理，提出…種碳糊電極定葉酸的新方法。在pH=6.8，0.10 mol·L<'-1>的B-R緩沖介質(zhì)中，葉酸在電極上經(jīng)開路吸附、萃取預(yù)富集后，進(jìn)行線性掃描伏安測定，葉酸在1.6×10<'-7>～6.5×10<'-6>mol·L<'-1>范圍內(nèi)峰電流與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，檢出限為3.2×10<'-9>mol·L<'-1>。 第四章，本文首次提出以碳糊電極為工作電極，鉻黑T(EBT)作為配位劑用伏

7、安法測定鋁。由電極掃描波可知Al-EBT配合物氧化峰在+0.78V(vs.SCE)，討論了EBT和Al-EBT配合物在電極上的電化學(xué)行為。研究表明，峰電流是由吸附在碳糊電極表面的配合物氧化產(chǎn)生的；鋁-鉻黑T配合物在碳糊電極具有吸附性和不可逆性。峰高與Al<'3+>濃度在2.0×10<'-8>～6.0×10<'-7>mol·L<'-1>，1.2×10<'-6>～2.0×10<'-5>mol·L<'-1>呈良好的線性關(guān)系，出限為8.0×10