納米鋯化合物修飾碳糊電極在藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、碳糊電極是一種利用碳粉與黏合劑所組成的碳糊，擠壓進(jìn)入電極管中，制備的新型電極，由于其殘余電流小，制備簡(jiǎn)單，無(wú)毒，電極表面易于更新，使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，在電分析化學(xué)中發(fā)揮著重要的作用。但目前來(lái)看，單純的碳糊電極的應(yīng)用比較有限，需要對(duì)其進(jìn)行化學(xué)修飾，以提高其性能。
　　本論文的工作主要是構(gòu)筑靈敏的化學(xué)修飾碳糊電極伏安傳感器，實(shí)現(xiàn)對(duì)藥物小分子的靈敏準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便快速的測(cè)定。主要包括以下三個(gè)方面的內(nèi)容：
　　1.鑒于 ZrO2納米粒子繁瑣

2、的制備過(guò)程，以及可以以 ZrOCl2為前驅(qū)體，通過(guò)電沉積的方式將ZrO2沉積在電極表面，本實(shí)驗(yàn)將ZrOCl2摻入碳糊電極中，對(duì)電極進(jìn)行類似電沉積方法的電化學(xué)預(yù)處理后，電極表面的ZrOCl2轉(zhuǎn)化成了ZrO2納米粒子，得到電化學(xué)處理 ZrOCl2摻雜的碳糊電極，即 ET-ZrOCl2-CPE。利用掃描電鏡(SEM)及電化學(xué)方法對(duì)該電極的表面形貌及電化學(xué)性能進(jìn)行表征。該電極對(duì)中藥活性成分黃豆苷元具有很好的響應(yīng)，進(jìn)而研究了黃豆苷元的反應(yīng)過(guò)程，計(jì)

3、算了相關(guān)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)，并建立了黃豆苷元的分析測(cè)定方法，線性范圍為3.0×10-8~2.0×10-6 mol L-1。
　　2.在第一個(gè)體系中，處理前后電極表面的納米粒子的數(shù)量本該相同，但SEM表明，電化學(xué)處理之后，納米粒子的數(shù)量有所減少。這說(shuō)明處理過(guò)程中有部分ZrOCl2或電化學(xué)處理產(chǎn)物脫落。為此，該體系在電極制備過(guò)程中引入能夠起到吸附固定作用的β-環(huán)糊精（β-CD）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，與單獨(dú)摻雜 ZrOCl2然后經(jīng)電化學(xué)處理的電

4、極相比，將β-CD與ZrOCl2同時(shí)摻入電極中，經(jīng)電化學(xué)處理后，納米粒子數(shù)量有明顯增加。利用該修飾電極系統(tǒng)的研究了中藥活性成分川芎嗪的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理，計(jì)算了動(dòng)力學(xué)參數(shù)，并建立了分析測(cè)定方法。
　　3.為了引入比表面積大且導(dǎo)電性好的石墨烯材料，同時(shí)增強(qiáng)ZrO2納米粒子在電極表面的穩(wěn)定性，利用ZrO2納米粒子與含氧官能團(tuán)之間的相互作用力，以及氧化石墨烯（GO）大的比表面積和豐富的含氧官能團(tuán)，將GO作為ZrO2納米粒子生長(zhǎng)的基體，以Zr