馬黃酊化學(xué)成分及含量測(cè)定研究短葉蘇木酚結(jié)構(gòu)修飾及活性研究.pdf

1、第一部分馬黃酊化學(xué)成分及含量測(cè)定研究
　　目的：對(duì)馬黃酊制劑的化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)的分離鑒定，同時(shí)以本課題已分離得到的單體化合物作為對(duì)照品，采用高效液相色譜法對(duì)馬黃酊質(zhì)量控制進(jìn)行研究，探究馬黃酊復(fù)方制劑藥理活性和藥材化學(xué)成分含量之間的關(guān)系。
　　方法：采用硅膠柱層析，ODS反相柱層析、HPLC制備、TLC制備、重結(jié)晶等方法分離純化，對(duì)馬黃酊化學(xué)成分展開研究。通過(guò)理化常數(shù)、化學(xué)方法結(jié)合波譜方法，如MS、1H-NMR、13C-NMR

2、等，分析并鑒定化合物結(jié)構(gòu)。采用HPLC法測(cè)定馬黃酊中梔子苷的含量。
　　結(jié)果：從馬黃酊復(fù)方制劑中分離并鑒定出12個(gè)化合物，分別為小檗堿（1），非洲防己堿（2），黃連堿（3），8-氧化表小檗堿（4），8-氧化黃連堿（5），梔子苷（6），馬錢子堿（7），番木鱉堿（8），番木鱉次堿（9），α-香樹脂醇（10），β-谷甾醇（11），胡蘿卜苷（12）。化合物1-12均為首次從該復(fù)方制劑中分離得到,以生物堿成分為主。HPLC法測(cè)定馬黃酊中梔子

3、苷的含量。梔子苷在0.149~0.894μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好( r=0.9997)，平均回收率為99.89％（RSD=0.167％, n=6）。
　　結(jié)論：從馬黃酊中分離得到12個(gè)化合物，化合物1-12均為首次從該復(fù)方制劑中分離得到,以生物堿成分為主。HPLC法測(cè)定馬黃酊中梔子苷的含量，該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可作為馬黃酊的質(zhì)控指標(biāo)之一。
　　第二部分短葉蘇木酚結(jié)構(gòu)修飾及活性研究
　　目的：以臭椿花中分離得到的天

4、然產(chǎn)物單體短葉蘇木酚為原料，對(duì)其活性位點(diǎn)進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾，并對(duì)短葉蘇木酚及其衍生物進(jìn)行體外抗氧化和抗馬鈴薯 Y病毒(PVY)的活性研究。
　　方法：通過(guò)乙?；?、還原、加成、環(huán)氧化等反應(yīng)得到衍生物；利用常規(guī)方法確定其結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)。通過(guò) DPPH法測(cè)定其體外抗氧化活性，采用葉盤法與實(shí)時(shí)熒光定量 PCR法測(cè)定提取物對(duì)PVY增殖的抑制作用。
　　結(jié)果：乙?；€原、加成反應(yīng)均可發(fā)生，得到相應(yīng)的產(chǎn)物并進(jìn)行鑒定。體外抗氧化活性顯示短葉蘇木