氣相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法鑒定常見(jiàn)果蔬中農(nóng)藥殘留.pdf

1、隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展與人民消費(fèi)水平的提高,水果蔬菜的市場(chǎng)需求不斷增加,隨之而來(lái)的食品安全事件時(shí)有發(fā)生,其中農(nóng)藥殘留一直是公眾健康、食品安全的重要威脅之一。為此,一些發(fā)達(dá)國(guó)家如歐盟、日本、美國(guó)相繼建立了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn),其中歐盟限量中典型的農(nóng)藥最大殘留限量為0.01 mg/kg,特定農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)低至0.003-0.008 mg/kg。限量要求的不斷提高一方面對(duì)檢測(cè)方法提出了更高的要求,同時(shí)也使我國(guó)的果蔬產(chǎn)品出口面臨越來(lái)越多的技術(shù)壁壘

2、,因此建立一種準(zhǔn)確有效的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法具有重要意義。
　　本文應(yīng)用固相萃取法(SPE)結(jié)合氣相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法建立了常見(jiàn)水果蔬菜中152種農(nóng)藥農(nóng)藥準(zhǔn)確鑒定方法,主要研究結(jié)果如下:
　　(一)基于氣相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC-QTOF MS)建立了152種常用農(nóng)藥一級(jí)(MS1)精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)與二級(jí)(MS2)譜圖庫(kù),用于農(nóng)藥確證分析。
　　(二)以甘藍(lán)、番茄、梨為代表果蔬樣品,采用40 mL1％醋酸乙腈提

3、取,經(jīng)鹽析除水,CarbNH2柱凈化,正己烷重溶,過(guò)膜后經(jīng)GC-QTOF MS檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)表明,152種農(nóng)藥在5.0與10.0μg/kg的2個(gè)添加水平下,回收率在70~120%范圍的比例分別為甘藍(lán)91.45%、94.08%,番茄88.2%、88.8%,梨86.84%、92.1%。三種基質(zhì)的檢出限(LOD)分別為甘藍(lán)0.01～8.57μg/kg,番茄0.01～8.79μg/kg,梨0.02～11.76μg/kg。
　　另外,基質(zhì)效應(yīng)是

4、影響色譜-質(zhì)譜分析中農(nóng)藥殘留準(zhǔn)確定量的重要因素。本文評(píng)價(jià)了基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生及影響情況,實(shí)驗(yàn)表明在氣相色譜分析過(guò)程中以基質(zhì)誘導(dǎo)響應(yīng)增強(qiáng)為主,并且有機(jī)磷、有機(jī)氮農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)更加明顯?；|(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生原因是由于進(jìn)樣口襯管、色譜柱、檢測(cè)器等部分所產(chǎn)生的活性位點(diǎn)的吸附作用造成的。本文提出采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量,對(duì)降低基質(zhì)效應(yīng)的影響具有重要意義。
　　通過(guò)一級(jí)精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)檢索可實(shí)現(xiàn)部分農(nóng)藥的確證與疑似農(nóng)藥發(fā)現(xiàn),疑似農(nóng)藥再經(jīng)測(cè)定后由二級(jí)譜圖