氣相色譜-質(zhì)譜法快速檢測(cè)茶葉中28種農(nóng)藥殘留.pdf

1、我國(guó)有著悠久的茶樹栽培和飲茶、品茶歷史，也是全世界茶資源最為豐富的國(guó)家。然而，在中國(guó)繁榮的茶產(chǎn)業(yè)的背后也存在著一些嚴(yán)重的隱憂，其中茶葉農(nóng)藥殘留問(wèn)題正是我國(guó)當(dāng)前所面臨的突出問(wèn)題之一。近年來(lái)茶葉中農(nóng)藥超標(biāo)問(wèn)題已成為中國(guó)茶葉出口歐美日等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)的最主要技術(shù)性貿(mào)易壁壘。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴建立了氣相色譜法測(cè)定茶葉中乙酰甲胺磷的分析方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，用石墨化碳黑（GCB）固相萃取小柱凈化，火焰光度檢測(cè)器（FPD）測(cè)定。

2、結(jié)果表明，乙酰甲胺磷在0.01～1.0μg/mL范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9997。添加0.05、0.30μg/mL兩個(gè)濃度水平的平均回收率分別為80.0％和83.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為3.85%和3.35%，方法的檢出限(LOD)為0.009 mg/kg，該方法簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保、安全，可滿足茶葉中乙酰甲胺磷殘留量的快速檢測(cè)要求。⑵對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)茶葉中多種農(nóng)藥殘留的一些儀器條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，設(shè)定氣相色

3、譜進(jìn)樣口溫度為250°C、采用脈沖不分流的進(jìn)樣模式、選擇質(zhì)荷比高、特征性突出的碎片離子，可以有效地增大待測(cè)農(nóng)藥組分的響應(yīng)值，提高儀器分析的靈敏度。⑶建立了氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)茶葉中27種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈-丙酮(7:3，V/V)混合溶劑在超聲波輔助下提取，再用石墨化碳黑柱(GCB)和弗羅里硅柱(Florisil)串聯(lián)的固相萃取小柱凈化，經(jīng) HP-5MS毛細(xì)管色譜柱分離，電子電離(EI)、選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)方式測(cè)定，外標(biāo)