大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留分析中的應用研究.pdf

1、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀已經(jīng)廣泛應用于現(xiàn)代農(nóng)藥殘留的分析檢測中，由于傳統(tǒng)質(zhì)譜離子源相對來說是一種硬電離方式，針對易碎結(jié)構(gòu)的化合物，碎片離子較多，特征性差，準分子離子強度較弱等特點給化合物的準確測定造成一定的困難，甚至造成“假陽性”現(xiàn)象。加之傳統(tǒng)質(zhì)譜在掃描速度和駐留時間上的限制，難以很好完成一次監(jiān)測超過上百種化合物要求。
　　大氣壓氣相電離和飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種近年來新型開發(fā)的分析儀器，大氣壓氣相離子源是一種可產(chǎn)生較少碎片的軟電離技術

2、，可產(chǎn)生較強豐度的分子離子或準分子離子，在農(nóng)藥殘留分析過程中有助于產(chǎn)生高選擇性和高靈敏度的通道，在定性和定量分析方面具有很強的潛力，因此，開發(fā)和評價新型分析儀器大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜儀，應用于農(nóng)藥的鑒定以及化合物的篩查鑒定，開發(fā)靈敏高、準確性強的方法篩查環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留具有重要的現(xiàn)實意義。本文從定量和定性的角度出發(fā)，研究評價大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留分析中的應用，主要結(jié)果如下:
　　1.比較研究了1

3、5種有機氯農(nóng)藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜與傳統(tǒng)氣質(zhì)在靈敏度上的差異，研究發(fā)現(xiàn)相比于傳統(tǒng)氣質(zhì)，大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜的靈敏度提高7-305倍，最低檢測濃度可達0.26μg/kg。同時建立了土壤和水中15種有機氯農(nóng)藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜上的殘留分析方法，對方法的線性、準確度、精確度以及靈敏度進行了考察。結(jié)果表明，該方法的線性良好，回歸系數(shù)均大于0.9931。在土壤中，平均回收率為70.3-118.9％，相對標

4、準偏差為0.4-18.3％。在水體樣品中，平均回收率為70.0-118.0％，變異系數(shù)為1.1-17.8％，均滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。
　　2.比較研究了15種有機磷農(nóng)藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜與傳統(tǒng)離子阱氣質(zhì)在靈敏度上的差異，研究表明，相比于離子阱氣質(zhì)，大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜的靈敏度提高1.0-8.2倍，最低檢出濃度為0.13μg/kg。并建立了15種有機磷農(nóng)藥在蔬菜和水果中的大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜

5、殘留分析方法，結(jié)果顯示，該方法的線性良好，平均回收率為70.0-115.9％，相對標準偏差均小于19.7％，均滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。
　　3.利用大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜結(jié)合UNIFI篩查軟件建立110種化學物質(zhì)（農(nóng)藥91種、有機污染物13種、塑化劑6種等）篩查庫。建立了7種蔬菜和水果基質(zhì)中110種化學物質(zhì)的篩查方法和檢測方法。構(gòu)建了110種農(nóng)藥及有機化合物精確質(zhì)量數(shù)與碎片離子數(shù)據(jù)庫，該數(shù)據(jù)庫可對目標化合物能實現(xiàn)自動篩查