食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文一種水產(chǎn)品磷酸鹽殘留檢測(cè)技術(shù)研究

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　　（20 屆）</b></p><p>　　一種水產(chǎn)品磷酸鹽殘留檢測(cè)技術(shù)研究</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級(jí) 食品科學(xué)與工

2、程 </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號(hào) </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　目錄</b></

3、p><p>　　摘要·································&#

4、183;····································

5、································1</p><p>　　ABST

6、RACT····································

7、····································

8、3;···················2</p><p>　　1 前言············

9、3;····································&#

10、183;····································

11、·············3</p><p>　　1.1概述···················

12、;····································

13、83;····································&

14、#183;·····3</p><p>　　1.2多聚磷酸鹽的特性·························

15、····································

16、3;··················4</p><p>　　1.3水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的存在形式···········

17、83;····································&

18、#183;·············4</p><p>　　1.4測(cè)定水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽方法················&

19、#183;····································

20、;············4</p><p>　　1.5多聚磷酸鹽的應(yīng)用··················

21、3;····································&#

22、183;························4</p><p>　　1.6離子色譜法的應(yīng)用······&

23、#183;····································

24、;····································

25、83;5</p><p>　　2實(shí)驗(yàn)材料、主要儀器與試劑······························

26、····································

27、3;·····5</p><p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)材料··························

28、····································

29、3;····························5</p><p>　　2.2 主要儀器···

30、····································

31、3;····································&#

32、183;··············5</p><p>　　2.3 主要試劑················

33、3;····································&#

34、183;····································

35、·6</p><p>　　3 實(shí)驗(yàn)方法······························

36、3;····································&#

37、183;·························6</p><p>　　3.1操作流程······

38、;····································

39、83;····································&

40、#183;···········6</p><p>　　3.2 試劑與材料···················&#

41、183;····································

42、································6</p><p>　　3.3

43、蝦仁前處理····································

44、;····································

45、83;···············6</p><p>　　3.4三聚磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配置··············

46、83;····································&

47、#183;·············6</p><p>　　3.5氯化鋇溶液制備 ·················

48、····································

49、3;····························6</p><p>　　3.6 1%三聚磷酸鈉制備··&

50、#183;····································

51、;····································

52、83;·········6</p><p>　　3.7三聚磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配備·····················

53、;····································

54、83;··················6</p><p>　　3.8沉淀劑選擇和操作流程············

55、····································

56、3;······························7</p><p>　　4結(jié)果與分析·&#

57、183;····································

58、····································

59、3;······················7</p><p>　　4.1沉淀劑選擇·········

60、····································

61、3;····································&#

62、183;··········7</p><p>　　4.2離子色譜條件····················

63、83;····································&

64、#183;································9</p><p>　

65、　4.3濃度影響···································&#

66、183;····································

67、························9</p><p>　　4.4PH影響 ·······&#

68、183;····································

69、····································

70、3;················9</p><p>　　4.5 SO42—的影響··············&#

71、183;····································

72、····································

73、3;···10</p><p>　　4.6線性范圍與檢出限試驗(yàn)結(jié)果··························

74、3;····································&#

75、183;···········12</p><p>　　4.7蝦仁樣品分析···················&#

76、183;····································

77、································12</p><p>　　5 小

78、結(jié)····································

79、83;····································&

80、#183;·····························12</p><p>　　參考文獻(xiàn)··

81、····································

82、3;····································&#

83、183;························13</p><p>　　致謝·······

84、83;····································&

85、#183;····································

86、;·························14</p><p>　　附錄Ⅰ文獻(xiàn)綜述······&

87、#183;····································

88、;····································

89、83;···········15</p><p>　　附錄Ⅱ英文翻譯····················

90、;····································

91、83;··································20</p>

92、<p>　　附錄Ⅲ英文原文·································

93、83;····································&

94、#183;····················25</p><p>　　[摘要] 本文采用了一種簡(jiǎn)單、快速的方法，即離子色譜法，用來(lái)檢測(cè)水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽的含量。本文采用碳酸鈉和碳酸氫鈉作為淋洗液， 運(yùn)用陰離子

95、色譜系統(tǒng)等度洗脫， 通過(guò)對(duì)色譜分析條件的優(yōu)化， 選擇13 min 內(nèi)出峰的三聚磷酸鹽進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:峰面積和遷移時(shí)間的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD) 分別為2.56%和1.42%。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R2 = 0.9997， 檢出限為3.0µg/mL(S/ N= 3)用離子色譜法來(lái)對(duì)蝦仁中的三聚磷酸鹽進(jìn)行測(cè)定， 測(cè)定結(jié)果表明，蝦仁中的三聚磷酸鹽的平均回收率為98.3%。</p><p>　　[關(guān)

96、鍵詞]: 離子色譜； 三聚磷酸鹽； 蝦仁；</p><p>　　A kind of aquatic products phosphate residue detection technology research</p><p>　　[Abstract] This paper adopts a kind of simple, rapid method, i.e. ion chromato

97、graphy, used to detect the polyphosphate aquatic products of phosphate content. This paper adopts sodium carbonate and sodium bicarbonate, using as eluent anionic chromatography system through elution and degree of chrom

98、atographic condition optimizing, choose a peak in the 13 min quantitative analysis of phosphate three together. The results show that the peak area and migration time the greatest relative standard dev</p><p&g

99、t;　　[Key words] ion chromatography ； tripolyphosphate； shrimp meat</p><p><b>　　1、前言</b></p><p><b>　　1.1概述</b></p><p>　　實(shí)驗(yàn)的目的是為了測(cè)定水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的含量，本實(shí)驗(yàn)采用的研究對(duì)象是蝦仁，采

100、用的研究方法是離子色譜法。磷酸鹽、三聚磷酸鹽、多磷酸鹽等近幾年廣泛地運(yùn)用于肉制品、水產(chǎn)品、飲料、乳制品等食品的加工生產(chǎn)過(guò)程中，以及水產(chǎn)品的運(yùn)輸儲(chǔ)存方面。磷酸鹽和多磷酸鹽作為食品添加劑使用的多達(dá)30多種【1】。但是，過(guò)多的攝入磷酸鹽對(duì)人體非但沒(méi)好處，反而會(huì)導(dǎo)致多重不利身體健康的現(xiàn)象發(fā)生，尤其是膳食中。磷酸鹽一旦攝入量過(guò)多，就會(huì)降低人體對(duì)鈣的吸收，從而導(dǎo)致缺鈣現(xiàn)象的發(fā)生。世界衛(wèi)生組織(WHO)和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織( FAO)對(duì)多磷酸鹽的規(guī)定是成

101、人每天允許攝入量（ADI）為1.4~ 1.5g(以P2O5計(jì))。另外，美國(guó)還規(guī)定產(chǎn)品中最終磷酸鹽的殘留量不得超過(guò)0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。傳統(tǒng)的測(cè)定磷酸鹽和多磷酸鹽的方法【2-5】難以同時(shí)測(cè)定多種多聚磷酸鹽和磷酸鹽，無(wú)法包括所有常用的磷酸鹽食品添加劑， 而且樣品前處理方法比較復(fù)雜，不適合用于離子色譜的測(cè)定【6-7】。</p><p>　　多聚磷酸鹽可以很有效地防止或降低水產(chǎn)品在在烹調(diào)過(guò)程中或者是水產(chǎn)品在冰凍時(shí)肉質(zhì)由于

102、脫水而造成纖維性韌化，進(jìn)而可以在最大程度上保持水產(chǎn)品中原有的天然營(yíng)養(yǎng)成份，肌肉組織也具有更佳的持水力，在解凍時(shí)可以提高持水性【8】。允許在肉制品中加入的最大多聚磷酸鹽的含量為0.5g/kg(以磷酸計(jì))【9】。近幾年來(lái)，隨著科技水平和技術(shù)的發(fā)展，日本、歐盟等發(fā)達(dá)國(guó)家在食品中多聚磷酸鹽含量這一塊，也加大了對(duì)從中國(guó)進(jìn)口的食品的監(jiān)控力度【10】。因此， 采用簡(jiǎn)單、快速、有效的方法來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽是必不可少的。但是由于水產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)含

103、量很高，如果不出去水產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成干擾，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和靈敏性。本文先后采用不同的試劑對(duì)樣品進(jìn)行處理，最終選擇氯仿作為蛋白質(zhì)沉淀劑，因?yàn)槠溆行砸约皩?duì)實(shí)驗(yàn)的干擾較小，所以很適合作為沉淀劑。</p><p>　　本文是采用近年來(lái)比較常見(jiàn)有效的離子色譜法來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽的殘留量，選用氯仿作為出去水產(chǎn)品中蛋白質(zhì)的蛋白質(zhì)沉淀劑，將蛋白質(zhì)沉淀出去之后可以有效減少蛋白質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，從而加大測(cè)試

104、結(jié)果的準(zhǔn)確性，回收率也隨之增大。離子色譜優(yōu)點(diǎn)：分析速度快，靈敏度高，可同時(shí)分析多種組分，實(shí)現(xiàn)元素的形態(tài)分析，分離效率高。①在同一根色譜柱上，幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可得到分離，可以解決分析許多其他分析方法無(wú)能為力的復(fù)雜樣品。而且離子色譜法分析速度快。通常，色譜法可在幾分鐘到幾十分鐘不等的時(shí)間內(nèi)分析一個(gè)復(fù)雜樣品。②離子色譜發(fā)的檢測(cè)靈敏度高。隨著技術(shù)的發(fā)展尤其是信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，可以直接檢測(cè)10-9g 級(jí)的微量物質(zhì)，在

105、沒(méi)有預(yù)濃縮的前提之下。如果采用了預(yù)濃縮技術(shù)，可以直接檢測(cè)達(dá)到10-12g的數(shù)量級(jí)。③離子色譜的樣品用量少。使用離子色譜法一次分析的用量通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。④選擇性好。只要通過(guò)選擇合適的檢測(cè)方法和分離模式，就可以只分離或者檢測(cè)出自己感興趣的部分物質(zhì)。⑤離子色譜法可以實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分析。在短短的20min左右時(shí)間之內(nèi)，就可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。⑥離子</p><p>　　1.2多聚磷酸鹽的特

106、性</p><p>　　多聚磷酸鹽本身是一種重要的品質(zhì)改良劑，因?yàn)槎嗑哿姿猁}的保水性較好，所以被廣泛的運(yùn)用于水產(chǎn)品的保存、保鮮以及運(yùn)輸過(guò)程以及乳制品，飲料等方面。多聚磷酸鹽還可用于調(diào)節(jié)PH、乳化、緩沖、螯合金屬離子等作用。最近幾年，因?yàn)槎嗑哿姿猁}被越來(lái)越多的人所知道，因此被一些不法商販利用了，他們利用多聚磷酸鹽具有較好的保水性，可以增加水產(chǎn)品吸水性這一特殊的特點(diǎn)在商品中人為注水，結(jié)果導(dǎo)致實(shí)際重量不足，缺斤少兩的事

107、情發(fā)生。此外，多聚磷酸鹽還會(huì)促使血液的凝結(jié)，磷酸鹽即其降解產(chǎn)物也可能使攝入者心腦血管疾病發(fā)生的可能性加大。</p><p>　　1.3水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的存在形式</p><p>　　水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽主要有磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽、三偏磷酸鹽等，本次試驗(yàn)就是通過(guò)離子色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中的這些多聚磷酸鹽。①磷酸鹽是幾乎所有食物的天然成分之一，作為重要的食品配料和功能添加劑被廣泛用于食品

108、加工中。通常，磷酸鹽可分為正磷酸鹽和縮聚磷酸鹽：一般在食品加工中使用的磷酸鹽主要有鈉鹽、鈣鹽、鉀鹽以及作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑的鐵鹽和鋅鹽等。在磷酸鹽中磷酸鈉鹽是國(guó)內(nèi)食品磷酸鹽的主要消費(fèi)種類，隨著食品加工技術(shù)的發(fā)展，磷酸鉀鹽的消費(fèi)量也在逐年上升，常見(jiàn)的食品級(jí)磷酸鹽的品種有三十多種。②焦磷酸鹽也就是縮合磷酸鹽主要有正鹽和酸式鹽兩種。酸式鹽如酸式焦磷酸鈉Na2H2P2O7等。正鹽如焦磷酸鈉Na4P2O7、焦磷酸鉀K4P2O7等。主要是用于制作洗滌劑、

109、軟水劑以及用于電鍍等。酸式鹽可由磷酸二氫鹽制得。正鹽可由磷酸氫鹽制得。③三聚磷酸鹽是合成洗滌劑中的一種重要助劑，它是由由不同的磷酸氫鈉分子縮合而成，又可稱為三磷酸鈉。因?yàn)槠浞肿?Na5P3O10)中有5個(gè)鈉原子，故俗稱五鈉。三聚磷酸鈉絕大部分是用來(lái)合成洗滌劑的，少數(shù)是用于食品以及工業(yè)用水的軟化處理。④三偏磷酸鹽其主要用途是：食品工業(yè)中用作果汁飲料防混</p><p>　　1.4測(cè)定水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽方法</

110、p><p>　　測(cè)定水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽的含量，一般的傳統(tǒng)方法是用硫酸和雙氧水將多聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，進(jìn)而使用鉬酸藍(lán)比色法進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定的結(jié)果是總的多聚磷酸鹽的含量，此種方法既費(fèi)時(shí)又費(fèi)力。其他的方法還有對(duì)海產(chǎn)品或肉類進(jìn)行先進(jìn)行提取，然后運(yùn)用核磁共振法來(lái)直接檢測(cè)多聚磷酸鹽的含量，但是設(shè)備比較昂貴，而且效果不是很理想。離子色譜則是一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的測(cè)試方法，隨著技術(shù)的發(fā)展，離子色譜法應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越大，在不久的將來(lái)

111、用到離子色譜法的領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U(kuò)大。一般的水產(chǎn)品中都含有豐富的蛋白質(zhì)，這些蛋白質(zhì)的存在容易對(duì)多聚磷酸鹽的測(cè)定過(guò)程以及結(jié)果造成較大的干擾，進(jìn)而對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、客觀性造成非常大影響，而且回收率也不高，蛋白質(zhì)會(huì)對(duì)離子色譜儀造成很大損害。近幾年來(lái)，隨著技術(shù)的發(fā)展，運(yùn)用離子色譜法來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽運(yùn)用的越來(lái)越廣。</p><p>　　1.5多聚磷酸鹽的應(yīng)用</p><p>　　在制作某些肉制

112、品時(shí)，若不使用多聚磷酸鹽，那么肉制品的保水性和結(jié)著性將會(huì)大打折扣，保水性不好會(huì)導(dǎo)致肉制品的激度降低，結(jié)著性不好會(huì)使肉制品的切片性不好，或者形成間隙，成為低質(zhì)量的肉制品【11】。適量并且正確地使用多聚磷酸鹽，①可以提高肉制品的保水性和結(jié)著性，切片的組織狀態(tài)不會(huì)形成間隙，從而可以使肉制品達(dá)到高質(zhì)量標(biāo)志的肉制品【12】。②可以提高肉制品的持水性，進(jìn)而改善肉制品的色澤、光鮮度、乳化肉制品中的水和脂肪。③添加多聚磷酸鹽的另一個(gè)作用是有效防止蛋白質(zhì)

113、與脂肪的分離以及油水的分離，提高蛋白質(zhì)的凝膠作用，提高肉制品的粘結(jié)性。多聚磷酸在干酪制品加工過(guò)程中也起很大的作用，磷酸鹽能與副絡(luò)蛋白復(fù)合物上的鈣相結(jié)合，此種結(jié)合能有助于脂肪的分散，這樣就使干酪制品具有光滑、均勻的質(zhì)構(gòu)。磷酸鹽在乳制品中的作用是在于幫助乳脂在蛋白質(zhì)-水體系中進(jìn)行乳化，使最終產(chǎn)品具有光滑、均勻一致的風(fēng)味，并且磷酸鹽能在產(chǎn)品融化得時(shí)侯使得脂肪不會(huì)從干酪中分離出來(lái)【13】。多聚磷酸鹽是一種親水性的膠體，它能夠吸附那些不溶性的物質(zhì)

114、或被附著到不溶性的物質(zhì)表面，從而使中性電荷的粒子成為帶電荷狀態(tài)，可以提高懸浮物的分散性，因此聚磷酸鹽可以用</p><p>　　1.6離子色譜法的應(yīng)用</p><p>　　用離子色譜法可以檢測(cè)食品中的亞硝酸鹽、硝酸鹽以及亞硫酸鹽、山梨酸和山梨酸。離子色譜法的主要配置是陽(yáng)離子交換柱、柱后衍生裝置和可見(jiàn)光檢測(cè)器，雖然離子色譜法不是測(cè)定重金屬元素的首選，但是也有自己明顯的特點(diǎn)，例如選擇多種類型的

115、自由選擇抑制法或非抑制法，色譜柱也可以選擇電導(dǎo)、紫外可見(jiàn)、安培等多種檢測(cè)器，并且采用非抑制型離子色譜、陽(yáng)離子交換色譜柱、電導(dǎo)檢測(cè)器，優(yōu)選淋洗液種類以及改善其配比，時(shí)可以測(cè)定Cu2+、Ag+、Zn2+、Pb2+ 、Cd2+等多種重金屬離子。</p><p>　　本研究以離子色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽，通過(guò)離子色譜圖分析重現(xiàn)性、檢測(cè)下限和線性關(guān)系，進(jìn)而算出回收率。</p><p>　　2

116、實(shí)驗(yàn)材料、主要儀器與試劑</p><p><b>　　2.1實(shí)驗(yàn)材料</b></p><p>　　蝦仁原料由超市購(gòu)買(mǎi)。原料獲得后去雜物，于-18℃冷藏。</p><p><b>　　2.2主要儀器</b></p><p>　　儀器名稱 型號(hào)

117、 廠家</p><p>　　電子天平 BS110S 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司</p><p>　　電子分析天平 BS110 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司</p><p>　　離子色譜儀 IC-90

118、 DIONEX.USA </p><p>　　陰離子分析柱 AS14A-HC 寧波科生儀器廠</p><p>　　電導(dǎo)檢測(cè)器 CD20 軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院實(shí)驗(yàn)儀器廠</p><p>　　紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) Spectrumla

119、b 54 上海愛(ài)朗儀器有限公司</p><p>　　高速離心機(jī) CR22G HITACHI CENTRIFUGE </p><p>　　超聲波清洗器 2510 Branson 北京光學(xué)儀器廠</p><p>　　電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱

120、DGC-9140A 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司</p><p>　　移液管 寧波科生儀器廠</p><p>　　容量瓶 寧波科生儀器廠</p><p><b>　　2.3主

121、要試劑</b></p><p>　　試劑（規(guī)格） 廠家</p><p>　　磷酸鈉（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p>　　碳酸氫鈉（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p>　　硫酸（分析純

122、A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p>　　三聚磷酸鈉（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p>　　三氯乙酸（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p>　　鹽酸（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司&l

123、t;/p><p>　　三氯甲烷（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p>　　氯化鋇（分析純A.R） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司</p><p><b>　　3 試驗(yàn)方法</b></p><p><b>　　3.1操作流程</b>&

124、lt;/p><p>　　冷凍蝦仁→解凍→滅酶→超聲波清洗→離心→加氯仿→沉淀→分液→洗滌有機(jī)相→分液→過(guò)濾→Na2CO3和NaHCO3混合液等度淋洗→色譜圖</p><p><b>　　3.2試劑與材料</b></p><p>　　Na2 CO3 ，NaHCO3，H2SO4 ，Na5P3 O10 ；蝦仁樣品( 超市購(gòu)買(mǎi)) ；實(shí)驗(yàn)室所用水均為去離子水

125、</p><p><b>　　3.3蝦仁前處理</b></p><p>　　將超市購(gòu)買(mǎi)的冷凍蝦仁自然的解凍，完全解凍之后，稱取樣品2.0g于50mL燒杯中，加入10mL沸水（去離子水），用以滅活多聚磷酸分解酶；將樣品放入超聲波清洗機(jī)中超聲提取15 min，之后離心；然后加10mL氯仿靜置，沉淀蛋白質(zhì)，分液，；然后將水相倒入另一燒杯中；用30mL水洗滌有機(jī)相，分液，并將

126、水相合并至燒杯中。過(guò)濾之后待測(cè)。</p><p>　　3.4 三聚磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.1g/L ：準(zhǔn)確稱取Na5 P3O100.1715g，用去離子水溶解并定容至100mL的容量瓶中。</p><p>　　3.5 1%的氯化鋇溶液:準(zhǔn)確稱取0.5008g氯化鋇放于小燒杯中，加入50mL的去離子水進(jìn)行溶解。</p><p>　　3.6 配置1%的三聚磷酸鈉:

127、準(zhǔn)確稱取6.2193g三聚磷酸鈉放于燒杯中，然后加入620mL的去離子水溶解。</p><p>　　3.7 三聚磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用移液管分別吸取1.00、2.50、5.00、7.50 和10.00mL的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)50mL的容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻， 配成濃度分別為2、5、10、15 和20µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。</p><p>　　3.8 沉淀劑選擇及操作

128、流程</p><p>　　沉淀劑的選擇以往的文獻(xiàn)中是采用三氟乙酸、三氯酸【16-17】等試劑來(lái)使蛋白質(zhì)沉淀。本文依次使用三氯乙酸、HCL、CHCl3等沉淀劑。</p><p>　　操作流程：①三氯乙酸：將冷凍蝦仁自然解凍之后取部分樣品加入燒杯中，然后加入適量沸水滅活多聚磷酸分解酶；將樣品放入超聲波清洗機(jī)中超聲提取15min，之后離心；加入10mL三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)，分液，；然后將水相倒入另

129、一燒杯中；用30mL水洗滌有機(jī)相，分液，并將水相合并至燒杯中。過(guò)濾之后測(cè)試，通過(guò)離子色譜儀測(cè)試得到色譜圖，觀察。②HCL將冷凍蝦仁自然解凍之后取部分樣品加入燒杯中，然后加入適量沸水滅活多聚磷酸分解酶；將樣品放入超聲波清洗機(jī)中超聲提取15min，之后離心；加入10mL三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)，分液，；然后將水相倒入另一燒杯中；用30mL水洗滌有機(jī)相，分液，并將水相合并至燒杯中。過(guò)濾之后測(cè)試，通過(guò)離子色譜儀測(cè)試得到色譜圖，觀察。③氯仿 將冷凍蝦仁

130、自然解凍之后取部分樣品加入燒杯中，然后加入適量沸水滅活多聚磷酸分解酶；將樣品放入超聲波清洗機(jī)中超聲提取15min，之后離心；加入10mL三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)，分液，；然后將水相倒入另一燒杯中；用30mL水洗滌有機(jī)相，分液，并將水相合并至燒杯中。過(guò)濾之后測(cè)試，通過(guò)離子色譜儀測(cè)試得到色譜圖，觀察。</p><p><b>　　4結(jié)果與分析</b></p><p><b

131、>　　4.1沉淀劑的選擇</b></p><p>　　首先選用三氯乙酸，結(jié)果顯示這種沉淀劑不能很好的使蝦仁中的蛋白質(zhì)沉淀進(jìn)而除去， 因?yàn)槠涞鞍踪|(zhì)殘留量過(guò)大造成的干擾也依然很大。在被測(cè)離子出峰之前，由于集體干擾較大會(huì)出現(xiàn)極大的雜質(zhì)峰(如圖a)。這種現(xiàn)象會(huì)導(dǎo)致被測(cè)離子的回收率很低，并且產(chǎn)生的峰形也不好。因此，三氯乙酸不作為此次試驗(yàn)的沉淀劑。</p><p>　　然后選用HCL

132、進(jìn)行測(cè)試，HCL雖然能夠使蛋白質(zhì)沉淀，并且被測(cè)離子的峰形也會(huì)有所改善， 但是由于鹽酸會(huì)帶入大量氯離子(如圖b)，并且這些離子的濃度大于被測(cè)離子很多， 因此會(huì)對(duì)測(cè)定過(guò)程以及結(jié)果產(chǎn)生干擾和影響， 因而會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。同理，鹽酸也不能作為沉淀劑使用。</p><p>　　最后選用三氯甲烷【18】即氯仿相對(duì)而言能夠較好的沉淀蛋白質(zhì)，很大的消除了基體干擾，而且雜質(zhì)峰也很明顯的變小了，同時(shí)被測(cè)離子的峰形較之前兩種方法

133、也有很大改善(如圖c)。而且氯仿3不溶于水，因此也不會(huì)產(chǎn)生有電導(dǎo)響應(yīng)的離子，從而提高了測(cè)試的回收率和準(zhǔn)確度。通過(guò)上述的比較， 選用氯仿作沉淀劑比較合適。</p><p>　　圖1 　不同沉淀劑分離后色譜圖</p><p>　　a-三氯乙酸； b-HCL； c-CHCl3</p><p>　　1-PO43 - (被雜質(zhì)峰掩蓋(1-a) )； 2-(PO3 ) nn -

134、； 3-P2O74 - ； 4-P3O105 –</p><p>　　4.2 離子色譜條件</p><p>　　本文流動(dòng)相選用為3.5mmol /LNa2 CO3 和1.0mmol/LNaHCO3 的混合液，等度淋洗；柱溫為室溫；流速為1.2mL/min；進(jìn)樣量為10µL。</p><p>　　4.3 濃度的影響</p><p>

135、;　　在PH為8.0條件下， 通過(guò)改變?nèi)哿姿猁}的濃度，分別使用以下四種不同濃度溶液，分別為2、5、10、15 和20µg/mL。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)， 三聚磷酸鈉的出峰時(shí)間比較的穩(wěn)定、保留時(shí)間為11.8min， 峰形比較好。但是一旦當(dāng)溶液濃度低于2g/mL時(shí)， 離子色譜檢測(cè)靈敏度就會(huì)較低。</p><p>　　4.4 PH 的影響</p><p>　　在溶液濃度為20µg

136、/mL的條件下，以1.0mmol/mLNaHCO3和3.5 mmol/mLNa2CO3的混合液用0.01 mol/LH2SO4調(diào)節(jié)溶液的PH，PH分別為3.0、6.0、8.0 和10.0。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，在這些條件下測(cè)得的峰形都比較好；但是在酸性條件下的峰面積比堿性條件下會(huì)有所增加，保留時(shí)間也會(huì)有所減少，在堿性條件下檢測(cè)則相反(見(jiàn)表1，圖1)。</p><p>　　表1 三聚磷酸鹽(20µg/mL)不同

137、PH的結(jié)果比較</p><p>　　然后再選用濃度為10µg/mL的溶液進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生同樣的結(jié)果和現(xiàn)象(見(jiàn)表2，圖2)，由上述實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果可以確認(rèn)酸性條件下面積增加的原因是SO42— 所造成的干擾。而且由于原溶液呈堿性，所以可以直接選擇在堿性條件下進(jìn)行測(cè)定。</p><p>　　表2 三聚磷酸鹽(10µg/mL)不同PH的結(jié)果比較</p>

138、<p>　　4.5 SO42—的影響</p><p>　　通過(guò)對(duì)溶液的PH分別為3.0、6.0、8.0和10.0的4個(gè)譜圖進(jìn)行比較以及分析，然后將這些這些譜圖再與濃度為20µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖進(jìn)行比較分析。得出以下結(jié)論：①在相同條件下，如果對(duì)譜圖中的每一個(gè)峰都做定性分析，可以推測(cè)出在調(diào)節(jié)PH時(shí)，三聚磷酸鹽并沒(méi)有發(fā)生水解而轉(zhuǎn)變成為其它的成分，從而導(dǎo)致峰面積發(fā)生變化。②通過(guò)對(duì)樣品溶液當(dāng)中已知的

139、所含成分與譜圖上的峰進(jìn)行對(duì)照分析，結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)SO42—的峰。③配制硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。同樣調(diào)節(jié)溶液的pH進(jìn)行定性分析，在酸性條件下，結(jié)果發(fā)現(xiàn)SO42—與三聚磷酸鹽的保留時(shí)間相同。再次改變硫酸鹽溶液的pH，使溶液成堿性，在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，保留時(shí)間仍然相同。由上述可以證明是三聚磷酸鹽峰面積改變是受到硫酸鹽的影響，因此加入適量的氯化鋇即可消除此干擾。由上述實(shí)驗(yàn)可知，所選擇的最佳緩沖液為3.5mmol/mLNa2CO3和1.0mmol/mLN

140、aHCO3的混合液( pH 8.0)，標(biāo)準(zhǔn)譜圖見(jiàn)圖3。</p><p>　　4.6 線性范圍與檢出限試驗(yàn)結(jié)果 表明三聚磷酸鹽溶液的濃度(C)范圍在5~20µg/mL時(shí)與峰面積(A)呈線性關(guān)系。線性方程為A=0.0027C-0.006，線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9997。以3倍的空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率求得檢出限為3.0µg/mL。</p><p><b>

141、;　　圖3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖</b></p><p>　　圖4 樣品（蝦仁）色譜圖</p><p>　　4.6 回收率實(shí)驗(yàn) 加入適量(10µg/mL)的三聚磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，在蝦仁樣品中進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得的加標(biāo)準(zhǔn)液回收率平均為98.3%。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次的平行測(cè)定，得出峰面積和遷移時(shí)間的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.55%和1.43%。</p><p>　　

142、4.7 蝦仁樣品分析</p><p>　　經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得蝦仁樣品中三聚磷酸鹽含量大約為1.17mg/kg，其樣品譜圖見(jiàn)圖4。</p><p><b>　　5小結(jié)</b></p><p>　　食品加工過(guò)程中，會(huì)經(jīng)常用到磷酸鹽的混合物，多聚磷酸鹽的研究與開(kāi)發(fā)已經(jīng)漸漸地成為磷酸鹽類食品添加劑開(kāi)發(fā)研究和應(yīng)用的發(fā)展方向。多聚磷酸鹽因?yàn)槠渚哂休^好的持水性【18

143、】，所以廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品的運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中。但是，到目前為止磷酸鹽的作用機(jī)制還不是研究的了解的很清楚。近年來(lái)，科學(xué)家對(duì)多聚磷酸鹽在肉制品中，水產(chǎn)品中的水解反應(yīng)和變化以及在肉制品中的作用機(jī)制進(jìn)行了大量研究，但是關(guān)于多聚磷酸鹽在肉制品和水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽水解酶、水解速度等方面的研究各有各的觀點(diǎn)，說(shuō)法不一。關(guān)于多聚磷酸鹽在肉制品中和水產(chǎn)品中的肌肉蛋白質(zhì)功能特性和水解變化的動(dòng)態(tài)研究，國(guó)內(nèi)更是屈指可數(shù)。肉制品和水產(chǎn)品肌肉內(nèi)的生化微環(huán)境對(duì)磷酸鹽水

144、解所產(chǎn)生的影響以及影響程度都不是很清楚。此外，多聚磷酸鹽水解速度調(diào)控和不同種類的多聚磷酸鹽分子存在形式的控制機(jī)制沒(méi)有建立完全。結(jié)合多聚磷酸鹽的特性，以及在水產(chǎn)品中的作用，通過(guò)多多聚磷酸鹽水解速度調(diào)控以及其反應(yīng)機(jī)制的研究，開(kāi)發(fā)出作用效果更好的產(chǎn)品，更有效的運(yùn)用到食品生產(chǎn)、運(yùn)輸以及儲(chǔ)存等方面。</p><p>　　離子色譜法作為高效液相色譜的一個(gè)新的發(fā)展，只有十幾年的歷史，但是其優(yōu)點(diǎn)很多：分析速度快，靈敏度高，可同時(shí)

145、分析多種組分，實(shí)現(xiàn)元素的形態(tài)分析，分離效率高。正是這些優(yōu)點(diǎn)相對(duì)于傳統(tǒng)的方法測(cè)定多聚磷酸鹽含量來(lái)說(shuō)更為方便適用，今后在選擇新的洗脫液，合成新的低交換容量離子交換樹(shù)脂和高靈敏度的檢測(cè)器方面有很廣闊的發(fā)展前景，以便實(shí)現(xiàn)在盡可能短的分析時(shí)間內(nèi)能分離含有多種陰離子或陽(yáng)離子的混合物，并能高度靈敏地檢測(cè)被分離的離子【19】。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p&

146、gt;　　[1]Gao RC，Xue CH，Yuan L，etal LWT，2008，41: 254</p><p>　　[2]Ahlgren J，ReitaelK，Danielsson R，etal Water Research，2006，40: 3705</p><p>　　[3]Jastrzebska A. Talanta，2006，69: 1 018</p><

147、p>　　[4]Dametto P R，F(xiàn)ranzini V P，Neto J A G. J Agric Food Chem，2007，55: 5 980</p><p>　　[5]Franzini V P，de Moraes M，Neto J A G. J Agric Food Chem，2009，57: 372</p><p>　　[6]Tue-Ngeun O，Ellis P，Mc

148、kelvie I D，etal Talanta，2005，66: 453</p><p>　　[7]Hou S J，DingM Y，Zhu J. Talanta，2008，75: 178</p><p>　　[8]韓敏義，李巧玲，陳紅葉. 中國(guó)食品添加劑，2004，3 : 93</p><p>　　[9]劉鐘棟. 食品添加劑原理及應(yīng)用技術(shù)(第二版) . 北京: 中國(guó)

149、輕工業(yè)出版社，2000. 249</p><p>　　[10]劉肖，牟世芬. 戴安(Dionex) 產(chǎn)品通訊，2006 ，5 : 1</p><p>　　[11]陳嘉甫，譚光薰.磷酸鹽的生產(chǎn)與應(yīng)用[M].成都:成都科技大學(xué)出版社，1989: 401~416</p><p>　　[12]張學(xué)全，張怡.食品添加劑在肉制品中的應(yīng)用[J].肉類工業(yè)，2002，(2): 14

150、~16</p><p>　　[13]郝利平，等.食品添加劑[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2002: 5~16</p><p>　　[14]吳建軍.磷酸鹽在食品工業(yè)中的應(yīng)用[ J].食品工業(yè)界，2002，(3): 14 ~ 23</p><p>　　[15]李敬民.磷酸鹽在海產(chǎn)品加工中的應(yīng)用[ J].中國(guó)食品，2000，(14): 46 ~47</p>

151、<p>　　[16]He Cui ，F(xiàn)a Cai ，Qiang Xu. J Chromatogr A ，2000 ，884:89</p><p>　　[17]Yoko Sekiguchi ，Akinobu Matsunaga，Atsushi Yamamoto etal . J Chromatogr A ，2000 ，881 :639</p><p>　　[18]侯振建．食品添

152、加劑及其應(yīng)用技術(shù)［M］．北京：化學(xué)工業(yè)出版社</p><p>　　[19] J. S. Fritz，D. T. Gjerde and C. Pohlandt，IonChromatography，Alfred Huthing Verlag，Heidelberg，1982.</p><p><b>　　附錄Ⅰ 文獻(xiàn)綜述</b></p><p>　　

153、水產(chǎn)品中磷酸鹽類殘留檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展綜述</p><p>　　[摘要] 多聚磷酸鹽本身是一種重要的品質(zhì)改良劑，因?yàn)槎嗑哿姿猁}的保水性較好，所以被廣泛的運(yùn)用于水產(chǎn)品的保存、保鮮以及運(yùn)輸過(guò)程以及乳制品，飲料等方面。多聚磷酸鹽還可用于調(diào)節(jié)PH、乳化、緩沖、螯合金屬離子等作用。最近幾年，因?yàn)槎嗑哿姿猁}被越來(lái)越多的人所知道，因此被一些不法商販利用了，他們利用多聚磷酸鹽具有較好的保水性，可以增加水產(chǎn)品吸水性這一特殊的特點(diǎn)在商品

154、中人為注水，結(jié)果導(dǎo)致實(shí)際重量不足，缺斤少兩的事情發(fā)生。此外，多聚磷酸鹽還會(huì)促使血液的凝結(jié)，磷酸鹽即其降解產(chǎn)物也可能使攝入者心腦血管疾病發(fā)生的可能性加大。</p><p>　　[關(guān)鍵詞] 水產(chǎn)品；多聚磷酸鹽</p><p>　　0前言 多聚磷酸鹽是一類重要的品質(zhì)改良劑，因?yàn)槠鋬?yōu)良的保水性，廣泛的應(yīng)用于水產(chǎn)品的保存和運(yùn)輸過(guò)程。但是，最近幾年，因?yàn)槎嗑哿姿猁}被越來(lái)越多的人所知道，因此被一些不

155、法商販利用了，他們利用多聚磷酸鹽具有較好的保水性，可以增加水產(chǎn)品吸水性這一特殊的特點(diǎn)在商品中人為注水，結(jié)果導(dǎo)致實(shí)際重量不足，缺斤少兩的事情發(fā)生。此外，多聚磷酸鹽還會(huì)促使血液的凝結(jié)，磷酸鹽即其降解產(chǎn)物也可能使攝入者心腦血管疾病發(fā)生的可能性加大。測(cè)定水產(chǎn)品中的多聚磷酸鹽的含量，一般的傳統(tǒng)方法是用硫酸和雙氧水將多聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，進(jìn)而使用鉬酸藍(lán)比色法進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定的結(jié)果是總的多聚磷酸鹽的含量，此種方法既費(fèi)時(shí)又費(fèi)力。其他的方法還有對(duì)海產(chǎn)品

156、或肉類進(jìn)行先進(jìn)行提取，然后運(yùn)用核磁共振法來(lái)直接檢測(cè)多聚磷酸鹽的含量，但是設(shè)備比較昂貴，而且效果不是很理想。離子色譜則是一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的測(cè)試方法，隨著技術(shù)的發(fā)展，離子色譜法應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越大，在不久的將來(lái)用到離子色譜法的領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U(kuò)大。一般的水產(chǎn)品中都含有豐富的蛋白質(zhì)，這些蛋白質(zhì)的存在容易對(duì)多聚磷酸鹽的測(cè)定過(guò)程以及結(jié)果造成較大的干擾，進(jìn)而對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、客觀性造成非常大影響，而且回收率也</p><p>　

157、　1多聚磷酸鹽的研究現(xiàn)狀和應(yīng)用</p><p><b>　　1.1肉制品</b></p><p>　　在制作某些肉制品時(shí)，若不使用多聚磷酸鹽，那么肉制品的保水性和結(jié)著性將會(huì)大打折扣，保水性不好會(huì)導(dǎo)致肉制品的激度降低，結(jié)著性不好會(huì)使肉制品的切片性不好，或者形成間隙，成為低質(zhì)量的肉制品。適量并且正確地使用多聚磷酸鹽，①可以提高肉制品的保水性和結(jié)著性，切片的組織狀態(tài)不會(huì)形成

158、間隙，從而可以使肉制品達(dá)到高質(zhì)量標(biāo)志的肉制品。②可以提高肉制品的持水性，進(jìn)而改善肉制品的色澤、光鮮度、乳化肉制品中的水和脂肪。③添加多聚磷酸鹽的另一個(gè)作用是有效防止蛋白質(zhì)與脂肪的分離以及油水的分離，提高蛋白質(zhì)的凝膠作用，提高肉制品的粘結(jié)性。多聚磷酸在干酪制品加工過(guò)程中也起很大的作用，磷酸鹽能與副絡(luò)蛋白復(fù)合物上的鈣相結(jié)合，此種結(jié)合能有助于脂肪的分散，這樣就使干酪制品具有光滑、均勻的質(zhì)構(gòu)。如果使用的多聚磷酸鹽計(jì)量過(guò)大，不但不能提高肉制品的質(zhì)

159、量指標(biāo)，反而會(huì)使肉制品產(chǎn)生一股不好聞的肥皂味道和磷酸鹽味，特別是在瘦肉含量高的品種中產(chǎn)生橡膠化組織，影響本身的風(fēng)味，從而會(huì)使肉制品質(zhì)量標(biāo)志下降。另外，由于磷酸鹽有天然腐蝕性，加工的用具應(yīng)使用不銹鋼或塑料制品。磷酸鹽的問(wèn)題之二就是造成產(chǎn)品上的白色結(jié)晶物，是由于肉內(nèi)的磷酸酶分解了這些多聚磷酸鹽所</p><p><b>　　1.2乳制品</b></p><p>　　磷酸鹽

160、是乳制品生產(chǎn)中最重要的配料。濃度一般是在5%之下的，其作用是通過(guò)緩沖、乳化、控制蛋白質(zhì)凝聚、分散蛋白質(zhì)以及金屬離子的螯合等作用，以此來(lái)改變?nèi)橹破返膶傩院托再|(zhì)。多聚磷酸廣泛運(yùn)用于干酪制品加工過(guò)程中，可以通過(guò)磷酸鹽與副絡(luò)蛋白復(fù)合物上的鈣相結(jié)合來(lái)達(dá)到脂肪的分散，從而干酪制品變得光滑、均勻。磷酸鹽在乳制品中的作用是在于幫助乳脂在蛋白質(zhì)-水體系中進(jìn)行乳化，使最終產(chǎn)品具有光滑、均勻一致的風(fēng)味，并且磷酸鹽能在產(chǎn)品融化得時(shí)侯使得脂肪不會(huì)從干酪中分離出來(lái)

161、。由于磷酸鹽與鈣鎂的絡(luò)合，在貯藏過(guò)程中，能使蛋白質(zhì)變性或者增溶，從而防止凝膠的形成。仿制稀奶油過(guò)程當(dāng)中，加入磷酸鹽能夠改變蛋白質(zhì)的性質(zhì)，在脂肪球周圍形成一層保護(hù)膜，從而可以起到防止脫水收縮的作用。</p><p><b>　　1.3 飲料中</b></p><p>　　多聚磷酸鹽是一種親水性的膠體，它能夠吸附那些不溶性的物質(zhì)或被附著到不溶性的物質(zhì)表面，從而使中性電荷的

162、粒子成為帶電荷狀態(tài)，可以提高懸浮物的分散性，因此聚磷酸鹽可以用在改善飲料的風(fēng)味等方面，而且作用很明顯，主要原理是可以有效防止沉淀的產(chǎn)生。中度聚磷酸鹽在碳酸飲料能與水中的金屬離子形成可溶性的鹽。除了防止沉淀之外，添加多聚磷酸鹽還能夠有效封鎖金屬離子話動(dòng)，從而能防止飲料變質(zhì)，產(chǎn)品可以長(zhǎng)期穩(wěn)定，而且CO2能夠很好的保留；添加磷酸鹽能夠有效阻止維生素C被氧化分解。如果是在果汁飲料中添加多聚磷酸鹽能夠使蘋(píng)果汁的維生素C保持穩(wěn)定；另外，多聚磷酸鹽還

163、可以防止果汁氧化并使果汁穩(wěn)定懸濁。此外，果汁破碎處理時(shí)添加磷酸鹽可以有效防止香蕉、檸檬、蘋(píng)果等果肉破碎時(shí)由于急速氧化變色而導(dǎo)致風(fēng)味變差，也可以防止水果破碎榨汁澄清處理后產(chǎn)生的沉淀以及色調(diào)變化。在生產(chǎn)酒的過(guò)程中，加入磷酸鹽可防止生成酒石，減少渾濁，緩和酒精刺激，提高度數(shù)，防止變色。</p><p><b>　　1.4海產(chǎn)品中</b></p><p>　　在水產(chǎn)品當(dāng)中，多

164、聚磷酸鹽不但可以作為保水劑應(yīng)運(yùn)用水產(chǎn)品的運(yùn)輸和儲(chǔ)藏，還能夠作為抗氧化劑，有效延長(zhǎng)產(chǎn)品的貨架期，并且多聚磷酸鹽還有助于形成良好的色澤、減少煮制時(shí)肌肉纖維化造成的損失、減少解凍時(shí)的損失，使肉質(zhì)更加柔嫩。目前，有效地解決海產(chǎn)品在運(yùn)輸貯存過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)成份流失，新鮮度保持是個(gè)迫在眉睫的問(wèn)題。多聚磷酸鹽能夠有效提高水產(chǎn)品中的PH值，以及酶解海產(chǎn)品的蛋白質(zhì)，用來(lái)增加海產(chǎn)品與水的親和力，使海產(chǎn)品的肌肉組織盡可能地恢復(fù)到最初狀態(tài)。在酶解肌肉的縫隙中，使肌肉

165、蛋白并與天然水分吸入緊緊結(jié)合，能夠有效地防止或降低海產(chǎn)品在冷凍時(shí)營(yíng)養(yǎng)成份及鮮味流失。磷酸鹽還具有與金屬離子進(jìn)行絡(luò)合的作用，能夠與海產(chǎn)品肌肉中的金屬離子鈣、鎂、 鐵、銅等結(jié)合形成復(fù)合物，從而防止和降低海產(chǎn)品在加工，運(yùn)輸以及貯存過(guò)程中發(fā)生氧化反應(yīng)。減少肉體因氧化作用而造成的變色、變味，使海產(chǎn)品的肌肉組織有更佳的保水力，呈味更好，并能在解凍時(shí)提高其持水性。</p><p>　　2離子色譜法的發(fā)展歷史</p>

166、<p>　　2.1意義 一種對(duì)混合物進(jìn)行分離和分析的物理化學(xué)方法。利用欲分離的諸組分在體系中兩相的分配有差異（即分配系數(shù)或吸附等溫線不同），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些組分隨著移動(dòng)可反復(fù)進(jìn)行多次的分配，組分的分配系數(shù)雖然只有微小差異，在移動(dòng)速度上卻可有頗大的差別，于是這些組分得到分離。應(yīng)用這樣的技術(shù)，還可以測(cè)定物質(zhì)的一些物理化學(xué)性質(zhì)。</p><p>　　2.2發(fā)展歷史 chromatography

167、這個(gè)詞來(lái)源于希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時(shí)為 color和writing兩個(gè)字；直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或?qū)游龇?。由于色譜法的發(fā)展經(jīng)歷了很曲折的過(guò)程，現(xiàn)在還很難明確地說(shuō)出誰(shuí)首先創(chuàng)造了這一方法。俄國(guó)М.С.茨維特的研究工作已被人們所公認(rèn)，他將植物色素的石油醚抽提液倒入垂直的裝有碳酸鈣的玻璃管中，再加入石油醚，任其自由流下，結(jié)果色素被分開(kāi)，在玻璃管內(nèi)形成不同顏色的譜帶。他將此實(shí)驗(yàn)寫(xiě)成了論文，于1906

168、年發(fā)表了兩篇論文，稱此法為色譜法；后來(lái)這種方法也用于分離無(wú)色物質(zhì)，不呈現(xiàn)出顏色的譜帶，而色譜這個(gè)詞卻沿襲了下來(lái)。離子色譜（簡(jiǎn)稱IC) 是20世紀(jì)70 年代發(fā)展起來(lái)的一種新型液相色譜分析技術(shù)，離子色譜這種方法優(yōu)點(diǎn)的有快速、簡(jiǎn)便、靈敏、選擇性好，當(dāng)檢測(cè)低濃度成分是在高基體濃度下，可以減少或免除樣品的提純，并且能同時(shí)分析不同化合價(jià)態(tài)和測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)，這種方法在一定意義上彌補(bǔ)了經(jīng)典方法和其他分析儀器的不足。他既能分析有機(jī)酸、堿，還能分析簡(jiǎn)單無(wú)

169、機(jī)陰、陽(yáng)離子。隨著新色譜技術(shù)的出現(xiàn)，目前離子色譜法不僅可分析極性有機(jī)物，還</p><p>　　3離子色譜法的應(yīng)用 作為高效液相色譜的一種，離子色譜可分為高效離子交換色譜(HPLC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。</p><p>　　3.1重金屬元素價(jià)態(tài)分析</p><p>　　離子色譜法的主要配置是陽(yáng)離子交換柱、柱后衍生裝置和可見(jiàn)光檢測(cè)器

170、，雖然離子色譜法不是測(cè)定重金屬元素的首選，但是也有自己明顯的特點(diǎn)，例如選擇多種類型的自由選擇抑制法或非抑制法，色譜柱也可以選擇電導(dǎo)、紫外可見(jiàn)、安培等多種檢測(cè)器，并且采用非抑制型離子色譜、陽(yáng)離子交換色譜柱、電導(dǎo)檢測(cè)器，優(yōu)選淋洗液種類以及改善其配比，時(shí)可以測(cè)定Cu2+、Ag+、Zn2+、Pb2+ 、Cd2+等多種重金屬離子。</p><p>　　3.2食品添加劑檢測(cè)中</p><p>　　用離

171、子色譜法可以檢測(cè)食品中的亞硝酸鹽、硝酸鹽以及亞硫酸鹽、山梨酸和山梨酸。采用紫外、離子交換色譜梯度洗脫和電導(dǎo)檢測(cè)器串聯(lián)檢測(cè)的方法，可以分離和測(cè)定飲料和食用甜料中的四種人工合成甜味劑(甜蜜素、甜味素、糖精鈉和安賽蜜)和檸檬酸。采用淋洗液發(fā)生器陰離子交換-抑制電導(dǎo)檢測(cè)法，可以同時(shí)分離和檢測(cè)甜蜜素、阿思巴甜、安賽蜜和糖精4種常見(jiàn)的甜味劑。</p><p>　　4離子色譜優(yōu)點(diǎn) ①分析速度快。IC分析一個(gè)樣品一般只需10m

172、in，近年來(lái)，新型色譜柱的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用，使得常見(jiàn)陰離子的分析可在5到10min之內(nèi)完成，而且能夠同時(shí)定量；②可同時(shí)分析多種組分?？稍?0min內(nèi)同時(shí)分析10個(gè)以上的離子；③靈敏度高。隨著技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)預(yù)處理的樣品分析檢測(cè)限可達(dá)到μg/L，經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品，檢測(cè)下限可達(dá)ng/L，分析氨基酸，采用脈沖安培檢測(cè)器也可達(dá)到ng/L的檢測(cè)下限；④實(shí)現(xiàn)元素的形態(tài)分析。可分離同種元素不同的離子形式。</p><p>　　5展望

173、 食品加工過(guò)程中經(jīng)常使用磷酸鹽混合物，多聚磷酸鹽的開(kāi)發(fā)與研究慢慢的成為磷酸鹽類食品加工中開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的發(fā)展方向。然而磷酸鹽的作用機(jī)制到目前為止我們都還不是非常清楚，肌肉內(nèi)微生化微環(huán)境對(duì)磷酸鹽水解的影響及其程度都不是很清楚，多聚磷酸鹽在不同磷酸鹽分子存在形式的控制機(jī)制和水解速度的調(diào)控沒(méi)有建立?？茖W(xué)家們對(duì)多聚磷酸鹽在水產(chǎn)品中，肉中的水解反應(yīng)變化和在肉中控制機(jī)制進(jìn)行了很大程度的研究調(diào)查，但是關(guān)于多聚磷酸鹽水解酶、多聚磷酸鹽在肉中的水解速度等方

174、面的研究結(jié)果還存在很多不同的觀點(diǎn)，關(guān)于多聚磷酸鹽在肌肉蛋白質(zhì)功能特性水解變化與其中的的動(dòng)態(tài)研究，更是很少能見(jiàn)到類似的學(xué)術(shù)報(bào)告。根據(jù)肉制品的生物和生化特點(diǎn)，科學(xué)家們對(duì)磷酸鹽進(jìn)行了進(jìn)一步的深入調(diào)查研究，磷酸鹽能夠在使用中得到更好地發(fā)揮，進(jìn)而開(kāi)發(fā)出能有效的提高肉制品的質(zhì)構(gòu)和保水性等各種特點(diǎn)的磷酸鹽的替代物或者磷酸鹽產(chǎn)品。</p><p><b>　　6參考文獻(xiàn)</b></p><

175、;p>　　[1]　劉澤俊. 21世紀(jì)食品添加劑發(fā)展初探[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2005，(6): 128~131</p><p>　　[2]　林勉，劉通訊，趙謀明.磷酸鹽在食品工業(yè)中的應(yīng)用 [J].食品工業(yè)，1999，(3): 25~26</p><p>　　[3]　韓敏義，李巧玲，陳紅葉.復(fù)合磷酸鹽在食品中的應(yīng)用 [J].中國(guó)食品添加劑，2004，(3): 93~96</p&

176、gt;<p>　　[4]　周光宏.畜產(chǎn)品加工學(xué)[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社.2O02: 35，40，101</p><p>　　[5]　陳嘉甫，譚光薰.磷酸鹽的生產(chǎn)與應(yīng)用[M].成都:成都科技大學(xué)出版社，1989: 401~416</p><p>　　[6]　張學(xué)全，張怡.食品添加劑在肉制品中的應(yīng)用[J].肉 類工業(yè)，2002，(2): 14~16</p>&l