多孔及尖端狀氧化鋁的制備與結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、隨著納米技術(shù)的發(fā)展，納米孔陣列、納米針尖等獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)近年來成為人們研究的熱點(diǎn)。電化學(xué)方法制備的多孔氧化鋁（PAA: Porous Anodic Alumina）模板與尖端狀氧化鋁（TAA：Tip-like Anodic Alumina）具有有序的納米排列、耐腐蝕性、及機(jī)械性能，在納米材料制備和光子器件方面具有廣泛的應(yīng)用前景。本論文主要論述陽極氧化制備、表征PAA和TAA及其形成機(jī)理。 本文首先簡單介紹了納米技術(shù)的概念、發(fā)展歷

2、程、實(shí)現(xiàn)納米材料制備的兩種思路和主要制備方法。然后介紹了納米材料的幾種表征手段，如透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等。 接著詳細(xì)介紹了多孔陽極氧化鋁的發(fā)展歷史及主要研究進(jìn)展，包括PAA膜的結(jié)構(gòu)模型、形成機(jī)理、制備工藝和主要應(yīng)用幾個(gè)方面，研究了鋁片前處理，包括熱處理和電化學(xué)拋光，對電解效果的影響；系統(tǒng)研究了電解液組成、電解電壓和電解液溫度等不同電解條件對陽極氧化效果的影響。嘗試兩步陽極氧化法用磷酸做電解

3、液制備PAA模板，因所需電壓較高，反應(yīng)劇烈，反應(yīng)時(shí)會產(chǎn)生大量焦耳熱，能否迅速把熱量散發(fā)出去是關(guān)鍵，直接解決辦法是降低溶液溫度，但在我們實(shí)驗(yàn)條件下一味降低溫度難以實(shí)現(xiàn)。我們同組人員通過在磷酸溶液中加入一定比例的乙醇，可以把溶液溫度降到-10℃而不結(jié)冰，成功實(shí)現(xiàn)高場陽極氧化，得到了穩(wěn)定電解條件下高度有序度的PAA模板。為了拓寬模板的應(yīng)用范圍，即擴(kuò)大PAA的孔徑范圍，我們朝小孔模板方向發(fā)展，最終在濃硫酸溶液中制備出初始孔徑小于10nm的介孔P

4、AA模板。并簡單討論了孔徑、孔間距跟濃度電壓的關(guān)系。 最后，通過實(shí)驗(yàn)改變條件，我們在磷酸溶液中加入檸檬酸和鋁離子，采用一次腐蝕方法得到了尖端狀氧化鋁（TAA），TAA是一種區(qū)別與PAA的氧化鋁形式，且這種新型結(jié)構(gòu)很好的結(jié)合了多孔氧化鋁跟納米尺度針尖陣列的優(yōu)點(diǎn)。用上述方法得到的氧化鋁針尖有整齊的尖表面、可控的縱橫比、高密度等特點(diǎn)。文中還研究了TAA的形成機(jī)理；通過在其表面沉積In2O3和Au，得到了尖端效應(yīng)。進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)表明，氧化