氧化鋁纖維的膠體法制備與表征.pdf

1、本論文采用溶膠凝膠技術(shù)結(jié)合離心成纖方法制備了γ-Al2O3和α-Al2O3纖維，研究了不同鋁源對(duì)可紡性溶膠的形成、凝膠纖維的形成、氧化鋁纖維的形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)及導(dǎo)熱性質(zhì)的影響。同時(shí)還制備了摻雜不同量的SiO2的氧化鋁纖維，研究了SiO2對(duì)溶膠可紡性、氧化鋁纖維形貌和導(dǎo)熱性質(zhì)的影響，為高性能氧化鋁纖維的開發(fā)提供理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
　　 1.溶膠凝膠法制備氧化鋁纖維及其表征
　　 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)溶膠凝膠法結(jié)合離心成纖技術(shù)制備了純

2、氧化鋁纖維，探討了不同鋁源在成膠、成纖及熱處理方面的區(qū)別，并將氧化鋁纖維制作成纖維塊，對(duì)其進(jìn)行了導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定。具體的制備方法是將異丙醇鋁加入到鋁鹽（硝酸鋁或氯化鋁）的水溶液中水解形成鋁溶膠，同時(shí)用鋁粉、甲酸、乙酸和水在氯化銅做催化劑的條件下形成酸穩(wěn)定的堿式甲乙酸鋁溶液，將二者混合均勻，水浴條件下老化，形成可紡性溶膠。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硝酸鋁為鋁鹽所制備的溶膠在老化過(guò)程中會(huì)形成大量氣泡，使老化過(guò)程不宜控制。在適宜的溫濕度、轉(zhuǎn)速及黏度下，進(jìn)行離心

3、成纖，形成棉絮狀且較長(zhǎng)的凝膠纖維。將凝膠纖維進(jìn)行分步煅燒形成γ-Al2O3纖維和α-Al2O3纖維，并通過(guò)XRD、IR、TG-DSC和導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試等分析手段對(duì)其進(jìn)行了詳細(xì)的表征，發(fā)現(xiàn)兩種鋁鹽體系所制備的纖維在微觀結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性質(zhì)方面沒(méi)有明顯的區(qū)別。其中以氯化鋁為鋁鹽制備的γ-Al2O3纖維塊的導(dǎo)熱系數(shù)最小，為0.06595W/m·K，兩種鋁鹽制備的α-Al2O3纖維塊的導(dǎo)熱系數(shù)分別為0.1665W/m·K和0.1778W/m·K，表明其在

4、高溫隔熱領(lǐng)域有潛在應(yīng)用價(jià)值，但α-Al2O3纖維存在易粉化的缺點(diǎn)，因此各個(gè)制備工藝還需做進(jìn)一步的優(yōu)化。
　　 2.摻雜SiO2的氧化鋁纖維的制備及表征
　　 本實(shí)驗(yàn)以氯化鋁、異丙醇鋁和鋁粉為鋁源，正硅酸四乙酯為硅源制備了可紡性溶膠，經(jīng)離心成纖形成棉絮狀凝膠纖維，探討了硅的加入對(duì)溶膠老化過(guò)程的影響。實(shí)驗(yàn)表明，正硅酸四乙酯的加入能夠加速線性結(jié)構(gòu)的形成，從而縮短老化時(shí)間，但過(guò)多的正硅酸四乙酯會(huì)使結(jié)構(gòu)變化過(guò)快而形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而使

5、溶膠不具有可紡性。經(jīng)進(jìn)一步對(duì)凝膠纖維進(jìn)行熱處理形成了SiO2摻雜量分別為1wt％和2wt％的氧化鋁纖維，并對(duì)其進(jìn)行了TG-DSC、XRD、IR、SEM和導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定等分析，研究了SiO2的摻雜對(duì)氧化鋁纖維的微觀結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性質(zhì)的影響。研究表明，SiO2的加入能夠抑制α-Al2O3的晶粒長(zhǎng)大，并促進(jìn)纖維的致密化。對(duì)纖維塊的熱學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，SiO2含量為1wt％的γ-Al2O3纖維的導(dǎo)熱系數(shù)最小，為0.07156W/m·K，SiO2含量