茶葉中有機(jī)農(nóng)藥殘留的分析方法研究.pdf

1、茶葉是直接泡飲的食品，其衛(wèi)生質(zhì)量與人類健康息息相關(guān)。近年來，為限制濫用農(nóng)藥，維護(hù)人民利益，國內(nèi)外市場都加強(qiáng)了對茶葉衛(wèi)生質(zhì)量的監(jiān)測，對茶葉中的各類農(nóng)藥殘留也提出了越來越苛刻限量要求。目前研究報(bào)道的茶葉中農(nóng)藥殘留的分析方法比較多，但大多是單一種類農(nóng)藥的分析，且前處理技術(shù)也較為繁瑣，多種類型農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測的方法報(bào)道較少。本論文針對茶葉中農(nóng)藥殘留國內(nèi)外研究現(xiàn)狀，應(yīng)用一些現(xiàn)代的提取及分析技術(shù)，對茶葉中的多種類型的農(nóng)藥殘留的分析新方法進(jìn)行了系統(tǒng)的

2、研究。其主要研究成果如下： 1.建立了超聲波提取-氣相色譜法同時(shí)測定茶葉中18種有機(jī)氯和9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的分析新方法。以正己烷-二氯甲烷(1:1，v/v)為提取劑，在超聲波下提取茶葉中的有機(jī)農(nóng)藥殘留，提取液用弗羅里硅土和中性氧化鋁混合層析柱凈化，用GC-ECD法同時(shí)測定。有機(jī)氯農(nóng)藥在0.001～0.2 ug/mL范圍內(nèi)、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在0.005～1.0 ug/mL范圍內(nèi)線性良好。有機(jī)氯農(nóng)藥在0.04ug/mL和0.0

3、1 ug/mL兩個(gè)水平添加時(shí)的回收率(n=6)分別為89.5％～118.2％和80.0％～112.7％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.82％～9.64％和4.26％～11.78％；擬除蟲菊酯在0.20 ug/mL和0.05 ug/mL兩個(gè)水平添加時(shí)的回收率(n=6)分別為97.5％～129.6％和87.3％～110.1％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.78％～10.72％和3.02％～13.84％。該方法的檢出限：有機(jī)氯農(nóng)藥為0.0004～0.0010

4、 ug/mL，擬除蟲菊酯農(nóng)藥為0.0025～0.0050 ug/mL，用于江西茶葉中多種農(nóng)藥殘留測定，結(jié)果滿意。 2.建立了微波輔助萃取-氣相色譜法同時(shí)測定茶葉中27種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的分析新方法。以正己烷-二氯甲烷(1:2，v/v)為提取劑，應(yīng)用微波輔助技術(shù)對茶葉樣品進(jìn)行提取，并用正交設(shè)計(jì)法對微波萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。在0.4 mL、0.2 mL、0.1 mL(0.2 ug/mL，有機(jī)氯農(nóng)藥+1.0 ug/mL擬除蟲菊

5、酯農(nóng)藥)三個(gè)水平添加時(shí)的平均回收率(n=5)分別為80.9～118.5％、88.4％～120.7％、80.9％～1.16.3％；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.61％～6.70％、1.89％～6.49％、1.98％～11.87％。本方法快速、靈敏、準(zhǔn)確、可靠，用于江西茶葉樣品中有機(jī)農(nóng)藥殘留測定，取得了較好的效果。 3.建立了氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測定茶葉中有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯等22種農(nóng)藥殘留的分析新方法。在超聲波輔助下，用

6、乙腈-丙酮(7:3，v/v)提取茶葉樣品中的農(nóng)藥殘留，并用正交設(shè)計(jì)法對提取效果影響較大的提取時(shí)間、提取次數(shù)、提溶溶劑及體積四個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化。提取液用Florisil和carb串聯(lián)固相萃取小柱凈化，用HP-5MS柱對這22種農(nóng)藥進(jìn)行分離，通過GC/MS技術(shù)對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，在0.4 ug/mL和0.1 ug/mL兩個(gè)水平添加時(shí)，平均回收率分別為73.9％～113.7％和67.3％～118.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.41％～11.29％

7、和3.21％～11.38％,22種農(nóng)藥檢測限為0.001～0.01 ug/mL，可以滿足茶葉中農(nóng)藥殘留限量的檢測要求。 4.建立了高效液相色譜法測定茶葉中7種氨基甲酸酯農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物的分析新方法。樣品經(jīng)丙酮溶液提取后，再用正己烷-乙醚(1:1，v/v)混合溶劑對提取液進(jìn)行液-液萃取，然后用活性碳和氟羅里硅土混合固相萃取小柱凈化，經(jīng)高效液相色譜法測定。7種氨基甲酸酯及其代謝產(chǎn)物在0.1～2.0 ug/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)