環(huán)境水中有機氯農藥的分析方法研究及應用初探.pdf

1、1983年，中國政府明令禁止有機氯農藥（OCPs）的生產，然而其難降解與高毒性的特點意味著災難并未真正因此結束。有機氯農藥為自然界中含量低，屬于典型的痕量有機污染物，存在著分析檢測上的難題。本文利用自行研制的有機氯農藥的吸附劑--磁性雙金屬多孔碳材料（CNCo），經過磁固相萃取（MSPE）和實驗參數優(yōu)化，建立了一套簡易高效的分析方法（本文簡稱CM法，下同），突破了這一分析技術上的瓶頸，并初步應用于垃圾填埋場區(qū)的地下水的分析與檢測工作，取

2、得初步成效。
　　1.新材料研制及其優(yōu)點：由含Co元素的沸石咪唑酯骨架結構材料(ZIF-67)與含Zn元素的沸石咪唑酯骨架結構材料（ZIF-8）的合成方法及性能得到啟發(fā)，研究合成含 Zn，Co雙金屬元素的沸石咪唑酯骨架結構材料（BMZIF）。經過700℃的高溫碳化形成磁性雙金屬多孔碳材料（CNCo）。此材料具有多孔性及高比表面積的優(yōu)點，是可吸附環(huán)境水中的多種 OCPs的理想材料（國內對此材料的研究為空白）；又因CNCo具有較強磁性

3、，便可通過磁固相萃取法（MSPE）來進行環(huán)境水樣的前處理工作，與傳統(tǒng)的液液萃取或固相萃取法相比，大大節(jié)省了前處理時間；同時，前處理所需要的樣品體積（10ml）與解析液體積（2 ml）很少，大大降低了操作難度以及化學試劑對人體的毒性；并且，CNCo材料可清洗后反復利用，綠色環(huán)保。
　　2.參數優(yōu)化與方法學：磁固相萃取實驗的參數影響甚至決定萃取效率。因此，萃取時間與溫度，溶液的離子強度等實驗參數利用響應面法，通過三維立體圖形展現影響萃

4、取效率的最優(yōu)條件；解吸溶劑的類型與吸附劑的用量通過柱狀圖對比法優(yōu)化出最佳條件。在此條件下，本文開發(fā)的CM法顯示出良好的線性關系（相關系數r＞0.99），低檢出限（0.39-0.70 ng·L-1，S/N=3:1），低定量限（1.45-2.0 ng·L-1，S/N=10:1），高精密度（相對標準偏差<10％）。
　　3.應用實踐：新方法應用于環(huán)境水樣（自來水，工業(yè)廢水）以及飲用水樣（茶水，梨汁）的分析，效果顯著。并將某垃圾填埋場作為

5、研究區(qū)，在開展水文地質調查基礎上，采集地下水與地表水樣17組（點），利用CM法進行前處理并檢測。與傳統(tǒng)的國家標準方法相比，該分析方法大大節(jié)省了水樣的前處理時間和用樣量，且無需萃取試劑，降低了檢出限，提高了精度。這些結果說明CM法能夠安全快速定量檢測水樣中的痕量OCPs。
　　4.結果表明：以雙金屬磁性多孔碳材料 CNCo作為吸附劑，通過磁固相萃取的前處理方法，借助三重串聯四級桿氣相色譜質譜聯用儀（GC-MS/MS）的CM法，對于環(huán)