6-硝合成工藝改進的研究.pdf

1、6硝合成工藝改進的研究重慶大學碩士學位論文學生姓名：許秀麗指導教師：譚世語教授專業(yè)：應用化學學科門類：工學重慶大學化學化工學院二OO八年五月重慶大學碩士學位論文中文摘要I摘要工業(yè)生產(chǎn)6硝基12重氮氧基萘4磺酸(簡稱6硝)主要采用堿溶法合成，總體收率為58~60%，且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，色澤深，有機物濃度高，酸性強且難于生化降解。本論文主要從改變合成工藝條件入手，通過改變亞硝化反應條件來提高收率，同時力求從源頭減少廢水的排放。由于2萘

2、酚不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有機溶劑，擬用水醇混合溶劑來代替液堿溶解2萘酚進行亞硝化反應。影響亞硝化反應主要因素是有機溶劑的選擇、反應溫度、硫酸濃度、加酸速度等，并在亞硝化后對物料采取過濾、水洗、風干等后處理，實驗結(jié)果表明亞硝化反應的最佳條件為：以30g2萘酚為原料，亞硝化溫度為0~3℃，亞硝化時間為4h，與500g.l1硫酸22ml進行亞硝化，有機溶劑乙醇用量為100ml時，稀釋硫酸用水量為100ml即硫酸濃度取9%時，

3、亞硝化保溫時間為1h，在亞硝化反應后進行過濾水洗并在空氣中風干6h。亞硝化反應后所得廢水由電滲析進行脫鹽處理，本文探討了電壓和出水流量對電滲析脫鹽率的影響，得出電滲析的脫鹽條件：電壓40V，脫鹽的淡水流量為24Lh時，所得淡水脫鹽率達94.89％，完全可以回用，而剩余的廢水量僅為堿溶法工藝廢水量的15。由于乙醇在亞硝化反應完成后已經(jīng)精餾回收，在進行下一步的加成和磺化時體系內(nèi)不含乙醇，本實驗針對物料的用量、反應時間、催化劑的用量、反應溫度

4、等對加成反應和磺化反應的影響做了一系列的對比實驗，得出最佳的實驗條件：取亞硫酸氫鈉的摩爾用量為2萘酚的摩爾用量的2.5倍，在1.5h內(nèi)進行媒介綠反應，并選擇硫酸銅做催化劑，在55~60℃轉(zhuǎn)位6h。改進后的生產(chǎn)工藝在原料消耗、產(chǎn)品的收率、產(chǎn)生的廢水量以及經(jīng)濟效益都比改進前有較明顯的改善。醇溶法所需的原料均比堿溶法要少，1氨基－2－萘酚－4－磺酸（簡稱124酸）產(chǎn)率由68～70％提高到74.5％，亞硝化廢水減少到原工藝的15，每合成1000