毛細(xì)管電泳-安培檢測在食品及化妝品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、第一章緒論
　　 毛細(xì)管電泳（Capillary Electrophoresis，CE）是一種迅速發(fā)展的液相分離技術(shù)，具有高效、快速、樣品用量少、溶劑消耗少、易于清除污染等特點(diǎn)。CE已被廣泛用于分離各種無機(jī)離子、有機(jī)酸、糖類、DNA、肽和蛋白質(zhì)，甚至整個細(xì)胞，其在分析化學(xué)、生物化學(xué)、分子生物學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)和醫(yī)學(xué)等諸多領(lǐng)域，有著廣闊的應(yīng)用前景。緒論中回顧了CE技術(shù)的發(fā)展歷史，介紹了其原理、分離模式、儀器系統(tǒng)和技術(shù)

2、特點(diǎn)，重點(diǎn)對毛細(xì)管電泳．安培檢測(CE-AD)技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的介紹。根據(jù)本論文的研究內(nèi)容，側(cè)重論述了CE技術(shù)在食品和化妝品分析中的應(yīng)用。本論文采用CE-AD技術(shù)著重探討了乳制品中三聚氰胺殘留量的測定，飲料及調(diào)味品中電活性和非電活性防腐劑的分析，以及化妝品中多種常用防腐劑和抗氧化劑的同時檢測，為食品和化妝品的質(zhì)量檢驗(yàn)和安全監(jiān)督提供了一種可選擇的新方法。
　　 第二章乳制品中三聚氰胺殘留的毛細(xì)管膠束電動色譜-安培檢測方法研究

3、　　 采用毛細(xì)管膠束電動色譜-安培檢測法(MECC-AD)快速測定了乳制品中的三聚氰胺殘留，該物質(zhì)曾被不法添加入乳制品中以增加表觀蛋白質(zhì)含量。本實(shí)驗(yàn)對工作電極種類及電極電位、緩沖溶液種類及酸度、十二烷基硫酸鈉(SDS)濃度、分離電壓和進(jìn)樣時間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，三聚氰胺與其實(shí)際樣品中的共存干擾物在20 Kv分離電壓下、8mmol/L SDS-20 mmol/L硼酸-硼砂緩沖液(Ph7.4)中，于9min內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分

4、離。該方法重現(xiàn)性好，三聚氰胺峰電流和遷移時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為3.2％和3.8％，檢測下限達(dá)2.1x10-6g/ML，回收率在83.3％-105.5％之間。此法己成功用于實(shí)際樣品中三聚氰胺的檢測。
　　 第三章毛細(xì)管區(qū)帶電泳-安培法測定醬油中的對羥基苯甲酸醅類防腐劑
　　 本實(shí)驗(yàn)建立了一種基于高效毛細(xì)管區(qū)帶電泳-安培檢測(CZE-AD)的分析方法分離測定了醬油樣品中的四種防腐劑，包括對羥基苯甲酸甲酯(MP)、

5、對羥苯甲酸乙酯(EP)、對羥基苯甲酸丙酯(PP)和對羥基苯甲酸丁酯(BP)。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，四種防腐劑可在16rain內(nèi)得到分離，分離電壓為16kV，緩沖溶液為80mmol/L的硼砂緩沖液(Ph9.94)。本方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意，回收率范圍達(dá)到95.0％-102.0％，檢測限達(dá)5.7x10-8g/ML-4.4x10-8g/ML，峰電流(RSD≤2.4％)和遷移時間（RSD≤0.5％）的重現(xiàn)性良好。本方法已被成功應(yīng)用于醬油樣品的分析。<

6、br>　　 第四章間接毛細(xì)管電泳-安培檢測法測定食品中的常用防腐劑
　　 采用間接毛細(xì)管電泳-安培襝測法（CE-AD）分離測定了飲料和調(diào)味品中山梨酸鉀、苯甲酸鈉和丙酸鈉三種非電活性防腐劑的含量。考察了實(shí)驗(yàn)參數(shù)對分離和檢測的影響，得到了最佳實(shí)驗(yàn)條件。以300μm碳圓盤電極為工作電極，工作電極電位為+950Mv(vs.SCE)，以0.018 mmol/L的3，4-二羥基芐胺作為緩沖液添加劑，在40mmol/L的硼酸-硼砂(Ph8.

7、2)運(yùn)行緩沖液中，上述三種組分得到了較好的分離，最低檢測限（S/N=3）達(dá)3.33x10-6 g/Ml。該法已成功用于飲料和調(diào)味品中上述三種非電活性防腐劑的分離和檢測。
　　 第五章毛細(xì)管膠束電動色譜-安培檢測法測定化妝品中的酚類添加劑
　　 本實(shí)驗(yàn)利用毛細(xì)管膠束電動色譜-安培檢測技術(shù)(MECC-AD)同時測定了化妝品中八種酚類添加劑，包括沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)、丁基羥基茴香醚(BHA)、2，6

8、-二叔丁基對甲酚(BHT)、對羥基苯甲酸甲酯(MP)、對羥基苯甲酸乙酯(EP)、對羥基苯甲酸丙酯(PP)和對羥基苯甲酸丁酯(BP)。方法優(yōu)化包括工作電極電位、緩沖溶液酸度、十二烷基硫酸鈉(SDS)濃度、分離電壓和進(jìn)樣時間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，所有分析物可在26min內(nèi)得到分離，分離電壓為18kV，緩沖溶液為9mmol/L SDS-60 mmol/L硼酸-硼砂緩沖溶液(Ph8.0)。300μm直徑的碳圓盤工作電極在+900M