高效毛細(xì)管電泳在食品及藥品分析中的應(yīng)用

1、學(xué)號(hào)： 200907301003 分類號(hào)： O65 碩 士 學(xué) 位 論 文 高效毛細(xì)管電泳在食品及藥品分析中的應(yīng)用 The application of high performance capillary electrophoresis in food and drug analysis 研 究 生 姓 名 ：穆 廣 芬 指 導(dǎo) 教 師：劉 惠 濤 (教 授) 學(xué) 科 門 類：理 學(xué) 專 業(yè) 名 稱：分析化學(xué)

2、 論文提交日期：2012 年 5 月 煙 臺(tái) 大 學(xué) 碩 士 學(xué) 位 論 文 煙 臺(tái) 大 學(xué) 碩 士 學(xué) 位 論 文 I 摘要 毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis, CE)具有樣品處理簡(jiǎn)單、分離效率高、 分析時(shí)間短、試劑消耗少、分析成本低等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于食品、生物、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域。近年來，隨著人們對(duì)生活質(zhì)量越來越關(guān)注，食品和藥品分析也成為分析化學(xué)的焦點(diǎn)。目前，最常用的方法是色譜法，如薄層色譜(TLC)、液

3、相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)。這些技術(shù)雖然已經(jīng)相對(duì)成熟，但是存在分析成本高和有機(jī)試劑消耗大等缺點(diǎn)。樣品前處理多采用傳統(tǒng)的固相萃取、液液萃取等方法，新穎的環(huán)境友好型樣品前處理技術(shù)尚未得到廣泛應(yīng)用。因此，本文探索了環(huán)境友好型樣品前處理技術(shù)與CE 的聯(lián)合應(yīng)用，將實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和定量結(jié)構(gòu)-性質(zhì)關(guān)系(QSPR)方法應(yīng)用于 CE 分離結(jié)果的預(yù)測(cè)，建立了食品和藥品分析的 CE 方法，并與 HPLC 相比對(duì)。研究結(jié)果表明 CE可作為食品和藥品分析中

4、HPLC 法的良好替代方法。 第一章簡(jiǎn)單介紹了毛細(xì)管電泳(CE)的發(fā)展歷史、基本原理和分離模式?；诒菊撐牡难芯?jī)?nèi)容，重點(diǎn)介紹了 CE 在食品和藥品分析領(lǐng)域的應(yīng)用。 第二章建立了一種同時(shí)測(cè)定牛奶中三種抗生素殘留(四環(huán)素、 土霉素和強(qiáng)力霉素)的毛細(xì)管區(qū)帶電泳方法。研究了緩沖溶液濃度、pH 值、溫度及工作電壓對(duì)分離的影響。樣品前處理采用基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)，對(duì)吸附劑材料的類型進(jìn)行優(yōu)化，選定 C18 為最優(yōu)的吸附劑材料。分析時(shí)間僅需

5、6 min，而且方法的精密度、檢測(cè)限、準(zhǔn)確度和定量測(cè)定結(jié)果令人滿意。 第三章采用簡(jiǎn)單的 CE 方法對(duì)面粉中的過氧化苯甲酰(BP)進(jìn)行測(cè)定。BP 經(jīng)碘化鉀還原成苯甲酸(BA)后進(jìn)行測(cè)定，分析時(shí)間不到 7 min。將方法的線性、靈敏度、檢出限、 精密度和準(zhǔn)確度與國(guó)標(biāo) HPLC 方法進(jìn)行了比對(duì)。 結(jié)果表明 CE 方法的性能可以與 HPLC 相媲美， 兩種方法的定量結(jié)果一致。而 CE 方法具有分離效率高、 分析時(shí)間短和分析成本低的優(yōu)勢(shì)，可作為

6、HPLC 測(cè)定面粉中 BP 含量良好替代方法。 第四章將實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)用于分離條件的優(yōu)化，建立了測(cè)定食品中煙酸(NA)和煙酰胺(NAM)的 CE 方法。 采用響應(yīng)面方法對(duì)重要的實(shí)驗(yàn)因素進(jìn)行了優(yōu)化。 該方法用于幾種不同樣品中 NA 和 NAM 的分離測(cè)定，在 5 min 內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全分離。與 HPLC 法的對(duì)比研究表明，兩種方法的線性、靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度相當(dāng)，但 CE 的分析時(shí)間明顯縮短、試劑消耗大大減少。響應(yīng)面方法是 CE 條件優(yōu)化的有效方