毛細(xì)管電泳在藥物及中藥分析中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管電泳是80年代初發(fā)展起來的一種分離新技術(shù)，它是以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，根據(jù)樣品中各組分之間淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)樣品的分離，具有分離效能高、分析速度快、進(jìn)樣量少、溶劑消耗少、運(yùn)行成本低和應(yīng)用面廣的特點(diǎn)，已成為藥物及中藥分析的重要分析方法之一。 本文綜述了毛細(xì)管電泳及其在藥物分析中的應(yīng)用，介紹了毛細(xì)管電泳技術(shù)的基本原理和特點(diǎn)，主要做了以下工作： 1、采用高效毛細(xì)管電泳分離藥物莽草酸及其對(duì)映體。探討了緩沖溶液的種類、

2、濃度、pH值、分離電壓、進(jìn)樣時(shí)間、添加劑對(duì)分離的影響，建立了分離莽草酸及其對(duì)映體的方法。結(jié)果表明，以30 mmol/LTris-30mmol/LH3BO3(pH=8.6)為緩沖體系，在波長(zhǎng)為214 nm，分離電壓為15kV，進(jìn)樣時(shí)間為10s的條件下，實(shí)現(xiàn)了對(duì)莽草酸及其對(duì)映體的分離。 2、建立了毛細(xì)管電泳電導(dǎo)法快速測(cè)定西米替叮的方法。利用非涂層彈性融硅石英毛細(xì)管(50cm×75μm)為分離通道，優(yōu)化選擇緩沖介質(zhì)、pH值、濃度、操作

3、電壓、進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)。結(jié)果表明，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下：30 mmol/L Tris+100 mmol/L Cit(pH=8.26)為運(yùn)行緩沖介質(zhì)，分離電壓為10 kV，西米替叮在9分40秒內(nèi)能得到較好的檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度在0.5-20 mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，回歸方程為h=9.0923c+15.83，相關(guān)系數(shù)r=0.9984，回收率在98％-108％之間。 3、采用pH為11的堿性Ca(OH)2溶液，用超聲波法提取葉下珠中的黃

4、酮。結(jié)果與傳統(tǒng)的乙醇提取法進(jìn)行對(duì)比顯示，用超聲波提取法具有快速、高效等特點(diǎn)。最佳提取工藝為：Ca(OH)2的pH值為11，超聲波提取時(shí)間為40分鐘，料液比為1/50。在該條件下，葉下珠中黃酮的提取率為1.95％。 4、采用高效毛細(xì)管電泳法分離葉下珠中的黃酮類化合物，對(duì)葉下珠中蘆丁的含量進(jìn)行測(cè)定。研究了運(yùn)行緩沖液的種類、濃度和酸度、電泳電壓、進(jìn)樣時(shí)間等因素對(duì)分離檢測(cè)的影響。結(jié)果表明，以60 mmol/L硼酸鹽(PH=9.0)為緩沖