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文檔簡介
1、毛細管電泳是以生命科學為依托發(fā)展起來的一項新型分離分析技術(shù)。在生物樣本分析方面,它以樣品需求量低、環(huán)境友好等特點顯示出獨一無二的優(yōu)越性。一些廣泛存在于生物體內(nèi)的功能性小分子的分析已經(jīng)成為毛細管電泳研究的熱點。含巰基生物分子是保護細胞免受氧化損傷的重要物質(zhì),建立高靈敏度的巰基化合物檢測方法對于一些如糖尿病、獲得性免疫缺陷綜合癥(AIDS)等重大疾病的診斷意義重大;一些生物胺分子,如兒茶酚胺類,是人體重要的神經(jīng)遞質(zhì),對中樞神經(jīng)系統(tǒng)起著調(diào)節(jié)和
2、控制的作用,因此,一些如帕金森癥、精神分裂癥等神經(jīng)系統(tǒng)疾病有賴于發(fā)展更高效和可靠的生物胺分子分析手段來進行更深入的研究。
毛細管電泳技術(shù)靈敏度的改善一直是研究者們關(guān)注的焦點。雖然質(zhì)譜、激光誘導熒光、電化學等檢測器的聯(lián)用在很大程度上提高了毛細管電泳的靈敏度水平,但是其他以改善靈敏度和選擇性為目的的手段仍然引起了廣泛的興趣,如樣品的在線富集,或是安培檢測中工作電極的設計和修飾。本文圍繞改善毛細管電泳分析巰基類生物分子和生物胺分
3、子的靈敏度展開工作,分別研究了工作電極修飾和樣品在線富集對靈敏度改善的貢獻。全文分為三章:
第一章:緒論
本章介紹了毛細管電泳-安培檢測聯(lián)用技術(shù)概況、毛細管電泳在線富集技術(shù)及巰基類、胺類生物分子的毛細管電泳研究進展。
第二章:修飾電極在毛細管電泳-安培檢測分析典型巰基類生物分子中的應用
本章首先采用簡單的化學吸附法制備了多壁碳納米管修飾碳纖維微電極,作為毛細管電泳分析含巰基生物分子
4、的安培檢測工作電極,考察了修飾量、緩沖溶液等分析條件的最優(yōu)值,修飾電極在優(yōu)化條件下對還原型谷胱甘肽(GSH)和半胱氨酸(Cys)的電化氧化表現(xiàn)出良好的催化性能,檢出限可達4.18×10-7 mol/L~2.39×10-6 mol/L。其次初步探究了含過渡金屬材料修飾電極(納米氫氧化銅修飾碳糊電極和鐵氰銅鈷電聚合修飾石墨電極)對含巰基化合物的催化性能。
第三章:膠束電動毛細管色譜-掃集法分離測定香蕉果肉中的生物胺
5、 本章采用膠束電動毛細管色譜(MEKC)-安培檢測法結(jié)合掃集技術(shù)對香蕉果肉中的生物胺進行了分離測定。在-20 kV高壓下,電泳電解質(zhì)含有30 mmol/L的磷酸以抑制電滲流,以及30 mmol/L的十二烷基硫酸鈉(SDS)充當膠束體系中的假固定相;樣品稀釋在15 mmol/L的磷酸中,重力進樣后,帶正電荷的樣品離子就會被帶負電荷的膠束分子掃集在樣品區(qū)帶與電泳電解質(zhì)溶液的界面上,濃度大幅提高,而后按MEKC模式分離。本章建立的方法分離檢
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