毛細(xì)管電泳—安培檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)在食品和化妝品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis,CE)是以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，以毛細(xì)管為分離通道，依據(jù)樣品中各組分之間淌度或/和分配系數(shù)的差異而實(shí)現(xiàn)高效、快速分離的一類(lèi)新型液相分離技術(shù)。毛細(xì)管電泳具有高效、快速、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)，其研究和應(yīng)用廣泛涉及了無(wú)機(jī)分子、有機(jī)分子、生物大分子和對(duì)映體分離檢測(cè)，生物醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、分析化學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域，成為分離分析科學(xué)中最具活力、最有發(fā)展前景的研究領(lǐng)域之一。電化學(xué)檢測(cè)法

2、中的安培檢測(cè)技術(shù)具有靈敏度高、線性范圍寬、儀器成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，因而毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)在分析化學(xué)等領(lǐng)域得到了越來(lái)越廣泛的研究、應(yīng)用和發(fā)展。本論文基于毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)技術(shù)高效、快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，從同分異構(gòu)體分離、化學(xué)修飾電極制備應(yīng)用及添加劑使用三個(gè)方面進(jìn)行探討研究，以提高毛細(xì)管電泳的檢測(cè)靈敏度，改善毛細(xì)管電泳的分離效果，拓展毛細(xì)管電泳的應(yīng)用范圍。本論文主要分以下四個(gè)部分：
　　 1、簡(jiǎn)要地綜述了毛細(xì)管電泳的發(fā)展

3、歷史、基本原理、分離模式、聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)、應(yīng)用領(lǐng)域，以及本論文研究的目的和意義。
　　 2、利用β-環(huán)糊精添加劑修飾的毛細(xì)管區(qū)帶電泳-安培檢測(cè)法實(shí)現(xiàn)了對(duì)涼茶飲料中的山柰酚、芹菜素、蘆丁、槲皮素、木犀草素及阿魏酸的分離檢測(cè)，考查了緩沖溶液的pH和濃度、檢測(cè)電位、運(yùn)行緩沖溶液中β-環(huán)糊精的濃度、分離電壓、進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)的影響。在最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，以碳圓盤(pán)電極作為工作電極，這六種分析物在20min內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離，檢測(cè)限最低可達(dá)10-

4、8gmL-1(信噪比為3)。該方法用于分析涼茶樣品，所得回收率為90.0～107.0％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，此方法具有分離效率高、分析時(shí)間短、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
　　 3、以鉑電極為工作電極，利用毛細(xì)管區(qū)帶電泳-安培檢測(cè)法實(shí)現(xiàn)了對(duì)染發(fā)劑中的鄰、間、對(duì)苯二胺及鄰、間苯二酚同分異構(gòu)體的分離檢測(cè)。研究工作中同時(shí)考察了檢測(cè)單位、緩沖溶液的pH及濃度、分離電壓、進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)此方法的影響，從而建立了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，該五種待

5、測(cè)物可在15min內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全的基線分離，線性范圍為1.0×10-6～1.0×10-4molL-1，檢測(cè)限最低為10-7molL-1數(shù)量級(jí)（信噪比為3）。該方法用于分析8種染發(fā)劑樣品，取得了良好的分析效果，回收率為91.0～108.0％。本研究結(jié)果表明，在鉑電極為工作電極的基礎(chǔ)上，毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)法具有高靈敏度、良好重現(xiàn)性的優(yōu)點(diǎn)，可用于對(duì)染發(fā)劑實(shí)際樣品的分析檢測(cè)，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
　　 4、制備了一種新型的聚VB12化學(xué)修

6、飾電極，并將其應(yīng)用于毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)法中，實(shí)現(xiàn)了對(duì)蔬菜和水果中的抗氧化劑（谷胱甘肽、抗壞血酸、香草酸、綠原酸、水楊酸和咖啡酸）分析檢測(cè)。與普通碳圓盤(pán)電極相比，聚VB12化學(xué)修飾電極顯著提高了待測(cè)物的電化學(xué)催化氧化性質(zhì)，從而降低了其檢測(cè)限。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，六種分析物可在15min內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全的基線分離，檢測(cè)限低至10-8 molL-1數(shù)量級(jí)，對(duì)實(shí)際樣品分析檢測(cè)效果良好，分析物回收率96.0～106.0％。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中同時(shí)考察了檢測(cè)電位、