毛細管電泳安培檢測聯(lián)用技術(shù)及應用.pdf

1、毛細管電泳是20世紀80年代初迅速發(fā)展起來的一種高效分離分析技術(shù)。具有分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高、樣品用量少、易于自動化操作等優(yōu)點,已經(jīng)廣泛的應用到食品衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、臨床醫(yī)學、藥物分離、環(huán)境分析、生化分析等多種領域。樣品的預處理和檢測靈敏度的提高一直是人們關(guān)注的問題,本論文針對這兩個問題開展了工作。一方面建立了一種簡單預處理方法,即采用在毛細管進樣端口原位相轉(zhuǎn)化法制備透析膜,以實現(xiàn)透析膜與毛細管電泳的在柱聯(lián)用。另一方面,采用多壁

2、碳納米管修飾電極和場放大富集技術(shù)來提高毛細管電泳的檢測靈敏度,以滿足分析痕量樣品的分析。本論文分為四個部分:
　　 第一章:緒論
　　 首先介紹了毛細管電泳的發(fā)展歷史、基本原理、分離模式、檢測技術(shù)和應用現(xiàn)狀。然后簡單介紹了微透析進樣技術(shù)、多壁碳納米管修飾電極、毛細管電泳富集方法的原理等相關(guān)知識。
　　 第二章:基于聚砜膜的透析進樣毛細管電泳系統(tǒng)與性能評價將毛細管電泳技術(shù)與微透析進樣技術(shù)相結(jié)合,采用在毛細管進樣端口

3、原位相轉(zhuǎn)化法制備透析膜,以實現(xiàn)透析膜與毛細管電泳的在柱聯(lián)用。用多巴胺考察并優(yōu)化了膜制作的材料和工藝,對不同組成的成膜液制作的膜對大分子的攔截效果進行了研究。從膜對樣品的凈化能力、膜對電泳的影響、膜的穩(wěn)定性和制膜重現(xiàn)性等方面進行了考察,從而對進樣毛細管電泳系統(tǒng)性能進行評價。該法操作簡單,成本低廉,接口死體積小,可直接用此毛細管對復雜樣品進行采樣然后進行毛細管電泳分離,而無需復雜的樣品預處理步驟。
　　 第三章:微型納米組分電極的制

4、備及其在毛細管電泳分析中的應用采用化學吸附的方法制備多壁碳納米管／碳纖維修飾電極,并考察電極的性能,與碳纖維電極相比較,具有更好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,提高分析測試靈敏度。將制備的電極用于毛細管電泳,對磺胺嘧啶(SD)和甲氧芐胺嘧啶(TMP)和磺胺甲噁唑(SMZ)進行分離測定。本實驗制備的碳納米管修飾電極的方法未見文獻報道,即直接在碳纖維微電極表面吸附碳納米管,操作非常簡單,并且有效的提高了檢測靈敏度,效果很好。
　　 第四章:多壁碳

5、納米管修飾電極結(jié)合場放大技術(shù)的毛細管電泳法測定牛奶中磺胺類藥物殘留首先制備多壁碳納米管／碳纖維修飾電極,然后采用場放大富集技術(shù)實現(xiàn)了樣品的在線富集,使靈敏度有了顯著提高。毛細管電泳在線富集技既具有毛細管電泳的優(yōu)勢,又適應了痕量分析的需要。在優(yōu)化條件下,對磺胺嘧啶(SD)和甲氧芐胺嘧啶(TMP)和磺胺甲噁唑(SMZ)標準品進行分離測定,并對牛奶中這些組分的殘留進行測定。這種采用修飾電極結(jié)合場放大技術(shù)提高檢測靈敏度的方法,文獻未見報道,并且