基于離子液體的毛細(xì)管電泳新方法研究.pdf

1、中草藥有效成分的分離和測(cè)定一直是分析化學(xué)最活躍的研究領(lǐng)域之一。由于中草藥化學(xué)組成復(fù)雜且采集地區(qū)及季節(jié)的差異性導(dǎo)致對(duì)其有效成分的分離和測(cè)定更加困難。由離子液體的特性可知，離子液體作為新型的分離介質(zhì)(添加劑)在毛細(xì)管電泳分離測(cè)定中草藥活性組分的研究中將起到重要的作用。迄今為止，有關(guān)其理論和應(yīng)用研究仍很不充分。鑒于這種情況，本學(xué)位論文圍繞離子液體的特點(diǎn)和其在毛細(xì)管電泳分離測(cè)定中草藥活性組分的應(yīng)用，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)的國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(基于離

2、子液體的超高壓毛細(xì)管電泳研究，No.20275014)和具體條件，從理論和方法上進(jìn)行了深入的研究，取得了以下幾方面創(chuàng)新性的研究結(jié)果： 1.利用離子液體獨(dú)特的分離性質(zhì)，首次以離子液體作電解質(zhì)、β-環(huán)糊精(β-CD)作添加劑建立了分離測(cè)定中草藥匙萼木中蒽醌類活性成分的毛細(xì)管電泳新方法。 2.利用離子液體高的熱導(dǎo)性質(zhì)，將其作為毛細(xì)管電泳的添加劑，首次建立了(超)高場(chǎng)強(qiáng)毛細(xì)管電泳新方法，并用該方法成功分離測(cè)定了草藥中的黃酮和香豆

3、素活性成分。 3.建立了兩種利用三羥甲基氨基甲烷作電解質(zhì)的非水毛細(xì)管電泳新方法，并利用其對(duì)草藥中的黃酮、三萜等生物活性成分進(jìn)行了成功的分離測(cè)定。 本論文共分為三個(gè)部分七章。第一部分：綜述第一章：對(duì)離子液體的物理化學(xué)性質(zhì)及其在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用進(jìn)行了較全面、詳細(xì)的綜述。 第二部分：基于離子液體的水相毛細(xì)管電泳研究第二章：建立了利用離子液體作電解質(zhì)、β-環(huán)糊精作添加劑分離測(cè)定中草藥匙萼木中蒽醌類活性成分的毛細(xì)管區(qū)帶電

4、泳新方法。最佳的電泳條件為60mM1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸離子液體(1B-3MI-TFB)、4.0mMβ-環(huán)糊精、pH10.00、分離電壓20kV。本方法與其它方法相比具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏的顯著優(yōu)點(diǎn)。 第三章：建立了一種簡(jiǎn)單、快速的分離測(cè)定中草藥川烏和草烏中的烏頭類生物堿的毛細(xì)管電泳新方法，此方法用離子液體作電解質(zhì)，不需要添加任何的改性劑和添加劑。最佳的分析條件為35mM1B-3MI-TFB、pH8.50、分離電壓15kV

5、。在此條件下，烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿在5分鐘內(nèi)得到分離。 第四章：建立了以離子液體(1E-3MI-TFB，1B-3MI-TFB)為電解質(zhì)的分離測(cè)定中草藥沙漠絹蒿中黃酮類活性成分的毛細(xì)管電泳新方法。通過研究比較離子液體和硼砂作毛細(xì)管電泳的運(yùn)行電解質(zhì)對(duì)分離行為的影響，闡明了離子液體作電解質(zhì)具有體系穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)。 第五章：建立了離子液體(1E-3MI-TFB，1B-3MI-TFB)作添加劑的高場(chǎng)強(qiáng)(500

6、-1000V/cm)分離測(cè)定華蟹甲草中的黃酮和香豆素類化合物的毛細(xì)管膠束電泳新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在離子液體存在的條件下，電泳分離可在高場(chǎng)強(qiáng)下進(jìn)行且焦耳熱效應(yīng)可以忽略。 第三部分非水毛細(xì)管電泳研究第六章：建立了分離測(cè)定中草藥中黃酮類生物活性物質(zhì)的非水毛細(xì)管電泳新方法，以80mM三羥甲基氨基甲烷和10mM膽酸鈉作電解質(zhì)，在甲醇和乙腈的有機(jī)溶劑中(60：40，v/v)實(shí)現(xiàn)了四個(gè)黃酮類生物活性成分的分離和測(cè)定。 第七章：建立了分