液相催化加氫法合成T酸和CLT酸.pdf

1、本文通過淬冷法制備了催化劑前驅(qū)體NiAIFeCr合金粉末，活化后得到鐵、鉻改性的骨架鎳催化劑，并采用XRD對(duì)前驅(qū)體合金粉末和鐵、鉻改性骨架鎳催化劑進(jìn)行了表征。 采用反相液相色譜法，通過在甲醇/水的流動(dòng)相中加入揮發(fā)性的乙酸和三乙胺，成功分離了硝基T酸加氫還原過程中的各物質(zhì)組分，通過液質(zhì)聯(lián)用確定出液相色譜分析中各個(gè)峰所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)分別為8-羥氨基-1,3,6-萘三磺酸鈉，8-氨基-1,3,6-萘三磺酸鈉，8-亞硝基-1,3,6-萘三磺

2、酸鈉和8-硝基-1,3,6-萘三磺酸鈉。 將鐵、鉻改性骨架鎳用于催化硝基T酸加氫還原制備T酸的反應(yīng)。結(jié)果表明，該催化劑具有很高的催化活性，在c(nitro T-acid)=0.73mol/L,V(H2O)=40mL，m(cat.)=0.5g，0=90℃，p=3.0MPa的條件下，反應(yīng)99min，硝基T酸的轉(zhuǎn)化率和T酸的選擇性均達(dá)100％，平均吸氫速率達(dá)1.73mmol H2/min·g，高于市售的骨架鎳、鉬改性骨架鎳和實(shí)驗(yàn)室自制

3、的鉬改性骨架鎳催化劑。 考察了底物初始濃度、催化劑用量、溫度和壓力對(duì)硝基T酸加氫還原反應(yīng)的影響，得到較優(yōu)的工藝參數(shù)：c(nitro T-acid)=0.48mol/L-0.97mol/L，m(cat.)：m(nitro T-aeid)=1:40，θ=90℃，p=3.0MPa。并對(duì)催化劑進(jìn)行壽命實(shí)驗(yàn)考察，結(jié)果每克催化劑可轉(zhuǎn)化626g原料，催化劑表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。 將鐵、鉻改性的骨架鎳用于催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸

4、加氫還原制備CLT酸。催化劑表現(xiàn)出很高的催化活性和選擇性。在c(substrate)=0.4mol/L，V(H2O)=40mL，m(cat.)=0.3g，0=70℃，p=2.0MPa的條件下，反應(yīng)75min，底物轉(zhuǎn)化率達(dá)99.7％，選擇性達(dá)97.5％。 考察了底物初始濃度、催化劑用量、溫度和壓力對(duì)2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氫還原反應(yīng)的影響，得到較優(yōu)的工藝參數(shù)：c(substrate)=0.4mol/L，m(eat.)：m(