全氟辛基磺酰亞胺及其鹽的制備及應(yīng)用.pdf

1、本課題研究了由全氟辛基磺酰氟與氨反應(yīng)制得全氟辛基磺酰胺，全氟辛基磺酰胺與全氟辛基磺酰氟在三乙胺中回流，得到全氟辛基磺酰亞胺的三乙胺鹽，再經(jīng)過(guò)酸性離子交換樹(shù)脂得到全氟辛基磺酰亞胺。將全氟辛基磺酰亞胺與金屬氯化物或醋酸鹽在水或有機(jī)溶劑中加熱制得全氟辛基磺酰亞胺金屬鹽，并以ICP、IR、19F NMR和元素分析等手段進(jìn)行表征。
　　 以全氟辛基磺酰亞胺金屬鹽(M(NPf2)n，M=Yb，Sc，Hf，Sn.n=3，4)為催化劑與全氟萘烷

2、(C10F18)為全氟溶劑組成氟相，反應(yīng)物和共溶劑組成有機(jī)相，研究了氟兩相體系中合成二苯甲烷及取代二苯甲烷、14-取代-14H-二苯并[a，j]氧雜蒽類化合物、1-(芳基，酰胺基)甲基-2-萘酚類化合物、苯亞甲基環(huán)戊烷并[d]嘧啶酮衍生物、六氫喹啉衍生物、5.氧代-4H.四氫苯并[b]吡喃衍生物、meso-四苯基卟啉衍生物。考察了反應(yīng)溫度、催化劑及其用量、共溶劑種類等因素對(duì)合成上述有機(jī)物的影響。研究表明，M(NPf2)n為催化劑能有效的

3、催化上述反應(yīng)的進(jìn)行，并且反應(yīng)條件溫和、后處理簡(jiǎn)單、反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高。含有催化劑的氟相通過(guò)簡(jiǎn)單的相分離，就可回收利用，氟相重復(fù)使用4次，其催化活性無(wú)明顯降低。共溶劑的加入方便了產(chǎn)物的分離，使反應(yīng)物混合均勻有利于反應(yīng)的進(jìn)行；但同時(shí)降低了反應(yīng)物濃度，反而使反應(yīng)受限。
　　 同時(shí)本課題研究了用氟硅膠固載氟代催化劑的方法。氟硅膠是一種含有氟烷基的硅膠。利用氟-氟相互作用，可以將帶有氟尾的催化劑或配體固定在氟硅膠上。本課題制備了氟硅膠負(fù)載