注射用骨碎補總黃酮制備工藝及質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、骨碎補的有效部位是總黃酮。本研究以紫外分光光度法測定了骨碎補提取物中總黃酮的含量，結(jié)果總黃酮的含量均大于50％。本研究建立了反相高效液相色譜法同時測定骨碎補總黃酮中新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法。方法學(xué)考察表明，該方法準(zhǔn)確、方便、重現(xiàn)性好。
　　 本文對骨碎補藥材的提取工藝進(jìn)行了研究。以總黃酮含量為評價指標(biāo)進(jìn)行正交試驗，確定了最優(yōu)提取工藝為：10倍量的60％乙醇為提取溶劑，提取3次，每次90min。本文研究了用大孔吸附樹脂對總黃

2、酮進(jìn)行純化的工藝，通過不同種類大孔吸附樹脂靜態(tài)飽和吸附和解吸以及動態(tài)吸附和解吸的考察，以總黃酮為評價指標(biāo)，對吸附時間、樹脂種類、樣品上樣量、洗脫溶劑濃度和大孔樹脂的穩(wěn)定性進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。結(jié)果優(yōu)選用D-101大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，洗脫溶劑為70％乙醇。骨碎補總黃酮經(jīng)精制后，符合中藥注射劑的技術(shù)要求。
　　 本文采用冷凍干燥技術(shù)制備注射用骨碎補總黃酮。經(jīng)試驗考察得到最佳處方和制備工藝，選用100g·L-1的甘露醇作為凍干粉針劑的賦

3、形劑。凍干產(chǎn)品外形飽滿，成型性、復(fù)溶性良好。對注射用骨碎補總黃酮進(jìn)行了影響因素試驗，結(jié)果表明樣品應(yīng)在遮光、陰涼處保存。
　　 以柚皮苷為參照物，使用ODS色譜柱，以甲醇-水(磷酸調(diào)pH3.0)為流動相進(jìn)行梯度洗脫，紫外法檢測，建立了體現(xiàn)骨碎補總黃酮及其制劑化學(xué)成分的HPLC指紋圖譜。方法學(xué)考察表明，該分析方法的重現(xiàn)性良好。采用“指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”軟件進(jìn)行分析，10批骨碎補總黃酮及其凍干粉針劑的相似度均在0.90以上。骨碎補