中藥骨碎補(bǔ)真?zhèn)舞b別與質(zhì)量控制研究.pdf

1、骨碎補(bǔ)是一種我國(guó)的傳統(tǒng)中藥，主要用于續(xù)傷止痛、補(bǔ)腎強(qiáng)骨。本文以骨碎補(bǔ)藥材為對(duì)象，通過(guò)建立指紋圖譜輪廓對(duì)藥材的快速鑒別與質(zhì)量控制進(jìn)行研究。本研究分為四個(gè)部分：
　　第一部分：介紹傳統(tǒng)中藥骨碎補(bǔ)的主要化學(xué)成分信息及其現(xiàn)代藥理研究，同時(shí)對(duì)中藥炮制的目的、炮制前后化學(xué)成分的變化進(jìn)行了概述。同時(shí)還對(duì)敞開(kāi)式質(zhì)譜在化學(xué)合成藥物和中草藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用進(jìn)行了介紹。
　　第二部分：采用高效液相色譜法建立骨碎補(bǔ)液相指紋圖譜，并通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用對(duì)骨碎

2、補(bǔ)中的主要化學(xué)成分信息進(jìn)行確證，指認(rèn)出了11個(gè)化學(xué)成分，并對(duì)骨碎補(bǔ)中主要化學(xué)成分柚皮苷、新北美圣草苷柚皮苷與新北美圣草苷二級(jí)質(zhì)譜碎片進(jìn)行歸屬，兩個(gè)化合物具有相似的結(jié)構(gòu)在黃酮苷元處發(fā)生RDA裂解，都會(huì)產(chǎn)生[M-H-120]-的特征碎片離子。本文對(duì)骨碎補(bǔ)超聲提取過(guò)程中提取時(shí)間、提取溶劑進(jìn)行優(yōu)化，以達(dá)到最優(yōu)的提取效果及節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間。通過(guò)建立骨碎補(bǔ)指紋圖譜輪廓結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)分析軟件，對(duì)比真品與偽品中的化學(xué)成分信息差異，多批次藥材相似度分析中正品骨碎

3、補(bǔ)的相似度均大于0.75，偽品低于0.4，在主成分分析中PC1、PC2得分達(dá)到88.6％，藥材被分成了明顯的兩組，能準(zhǔn)確的對(duì)多批次藥材進(jìn)行真?zhèn)舞b別。
　　第三部分：采用紙噴霧敞開(kāi)式質(zhì)譜建立骨碎補(bǔ)指紋圖譜輪廓結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)分析軟件，對(duì)骨碎補(bǔ)快速真?zhèn)舞b別及質(zhì)量控制進(jìn)行研究。本章以藥材中的三種含量最高的活性成分柚皮苷、新北美苷和4-O-β-D-葡萄糖基反式咖啡酸的響應(yīng)為指標(biāo)對(duì)噴霧電壓、錐孔電壓以及正負(fù)離子響應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化以達(dá)到最好的實(shí)驗(yàn)效果。對(duì)

4、藥材質(zhì)譜響應(yīng)穩(wěn)定性進(jìn)行考察，日內(nèi)精密度RSD不超過(guò)5.28％，日間精密度RSD小于7.27％。在負(fù)離子模式下，骨碎補(bǔ)正品藥材中m/z191、341、377、579、595、615、631響應(yīng)較好，偽品中m/z191、341、371、533、609等有較好的響應(yīng)，4-O-β-D-葡萄糖基反式咖啡酸的峰(m/z341)在偽品中也有顯示，指標(biāo)性成分柚皮苷的峰以及活性成分新北美圣草苷均未檢出，在主成分分析中m/z579、595、615、631四

5、組峰貢獻(xiàn)最大，真?zhèn)纹贩殖闪藘山M。骨碎補(bǔ)藥材紙噴霧敞開(kāi)式質(zhì)譜分析法大大縮短了分析的時(shí)間、操作簡(jiǎn)便、有機(jī)溶劑使用量少，達(dá)到了快速、準(zhǔn)確鑒別藥材的目的，有望用于大批量的藥材快速鑒別。
　　第四部分：比較分析骨碎補(bǔ)生品、微波炮制品以及砂燙品炮制前后化學(xué)成分信息的變化情況。通過(guò)液相色譜、紙噴霧敞開(kāi)式質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用三種方法的比較發(fā)現(xiàn)，相比生品，骨碎補(bǔ)經(jīng)過(guò)微波炮制及砂燙炮制后易產(chǎn)生5-羥甲基糠醛的刺激性成分，需要合理控制炮制的溫度。炮制后，主要