中藥血竭的質(zhì)量控制研究.pdf

1、血竭是珍貴的中藥傳統(tǒng)品種之一，在我國藥用歷史已經(jīng)有一千五百多年。進(jìn)口血竭為棕櫚科黃藤屬植物DaemonoropsdracoB1.的樹脂，市價昂貴。我國用來代替進(jìn)口血竭的藥用資源，為百合科龍血樹屬劍葉龍血樹(Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen)的含脂木質(zhì)部提取的樹脂，1999年定名為“龍血竭”。進(jìn)口血竭與國產(chǎn)血竭有著相似的外表與藥效，但在價格方面卻有著相當(dāng)大的差異，故需建立穩(wěn)定可靠的分析方法達(dá)到質(zhì)

2、量控制的目的。本課題的研究方向是，中藥血竭的質(zhì)量控制研究。以中藥血竭為研究對象，采用高效液相色譜法與微乳毛細(xì)管電動色譜法對血竭的指紋圖譜進(jìn)行了初步的研究，同時，建立了快速鑒別進(jìn)口血竭與國產(chǎn)血竭的方法。課題的研究內(nèi)容主要包括以下三個部分：1.毛細(xì)管電泳法用于進(jìn)口血竭與國產(chǎn)血竭的快速鑒別；2.國產(chǎn)血竭的高效液相色譜指紋圖譜研究；3.國產(chǎn)血竭的微乳毛細(xì)管電動色譜指紋圖譜研究。 首先，本文采用毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(CE-ED)的方法達(dá)

3、到了進(jìn)口血竭與國產(chǎn)血竭快速鑒別的目的，同時用此方法測定了有效成分的含量。研究運(yùn)行緩沖溶液濃度和酸度、分離電壓、進(jìn)樣時間及檢測電位等電泳條件對龍血素A、龍血素B和血竭素分離效果的影響。得到了最佳電泳條件：電極電位0.90V(vs.SCE)、分離電壓14kV、電動進(jìn)樣8s、運(yùn)行緩沖液20mmol/L(pH=9.24)硼砂溶液。在此優(yōu)化條件下，龍血素A、龍血素B和血竭素得到很好的分離。在5×10-6-1×10-4g/mL的范圍內(nèi)存在良好的線性

4、關(guān)系，方法檢測限低，回收率測定結(jié)果說明該法準(zhǔn)確、可靠。 其次，本文采用高效液相色譜法(HPLC)建立了不同產(chǎn)地國產(chǎn)血竭藥材的指紋圖譜。研究了流動相類型、梯度洗脫條件及檢測波長的選擇對國產(chǎn)血竭藥材指紋圖譜的影響，得到了優(yōu)化的分析條件；色譜柱，LichrospherC18(250mm×4.6mm內(nèi)徑，5μm)；流動相，乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度沈脫，0.90min，A：30％-60％；流速為0.6mL/min；檢測波長

5、：280nin。以4種樣品色譜圖中20個共有峰平均相對峰高為標(biāo)準(zhǔn)建立對照指紋圖譜，采用夾角余弦和相關(guān)系數(shù)的方法計算4種國產(chǎn)血竭樣品HPLC色譜圖相似度，結(jié)果均大于0.91，表明所有樣品的質(zhì)量一致。該方法準(zhǔn)確、可靠，還可用于進(jìn)口血竭與國產(chǎn)血竭的鑒別。 最后，本文采用微乳毛細(xì)管電動色譜(MEECK)方法建立不同產(chǎn)地國產(chǎn)血竭藥材的指紋圖譜。實(shí)驗(yàn)條件為：BeckmanP/ACEMDQ型毛細(xì)管電泳儀；熔融石英毛細(xì)管，66cm×75μm；運(yùn)