人參皂苷提取物中腐霉利痕量農(nóng)殘脫除工藝研究.pdf

1、中藥材人參具有抗衰老、增強免疫力、舒心降壓等作用。人參和人參提取物中農(nóng)藥殘留量是衡量其質(zhì)量的主要指標(biāo)，例如歐盟規(guī)定人參和人參制品中腐霉利等農(nóng)殘含量不能超過0.1 mg/kg。因此，探索人參中農(nóng)藥殘留的脫除方法具有重要經(jīng)濟與現(xiàn)實意義。本文分別采用有機溶劑萃取、大孔樹脂吸附和大孔樹脂吸附-超臨界流體洗脫法脫除人參皂苷提取物中的腐霉利和回收人參皂苷，以使得最終皂苷產(chǎn)品中的腐霉利含量滿足質(zhì)量要求。
　　對于有機溶劑萃取法，考察了各因素對人

2、參皂苷提取物中的腐霉利脫除率和皂苷回收率的影響，優(yōu)化確定最佳工藝條件：以體積比為2:3的正己烷和三氯甲烷溶液為萃取劑，萃取劑與人參提取物溶液的體積比為1:1，萃取時間為60 min，萃取溫度為40℃。人參提取物中腐霉利的含量由原料中的44.51 mg/kg降至處理后的2.47 mg/kg，腐霉利的脫除率為94.45％，且人參皂苷的回收率為82.83%。
　　對于大孔樹脂吸附法，首先篩選發(fā)現(xiàn)H-103型大孔樹脂在脫除人參提取物中腐霉

3、利和回收人參皂苷中表現(xiàn)了優(yōu)異的性能，進而經(jīng)過工藝優(yōu)化得到最佳工藝條件：上樣液濃度為0.025 g/ml，上樣液速度為1 BV/h，洗脫劑為1.5 BV的蒸餾水和3 BV的50%的乙醇溶液，洗脫劑的流速為1 BV/h。此條件下人參提取物中腐霉利的脫除率為99.72%，腐霉利的含量為0.098 mg/kg，且人參皂苷的回收率為85.30%。使用后的大孔樹脂經(jīng)再生--再使用循環(huán)8次后吸附性能明顯下降，人參皂苷提取物中腐霉利脫除率低于90%，皂

4、苷回收率僅為78.64%。
　　為了進一步改進工藝并降低人參提取物中腐霉利含量和提高人參皂苷的回收率，實驗采用了大孔樹脂吸附-超臨界流體洗脫法。篩選確定D-101-1型大孔樹脂用于此工藝，以丙酮體積分數(shù)40 vol.%的丙酮-正己烷為夾帶劑，夾帶劑速度1.5 mL/min，超臨界CO2溫度55℃，壓力25 MPa，洗脫時間2 h以脫除腐霉利；用無水乙醇為夾帶劑，夾帶劑速度1 mL/min，超臨界CO2的溫度60℃，壓力20 MPa