12種植物提取物中多農(nóng)殘、塑化劑及多環(huán)芳烴的檢測(cè).pdf

1、植物提取物的質(zhì)量安全將直接影響醫(yī)藥、食品行業(yè)的發(fā)展及人類健康，已引起世界各國(guó)政府的高度重視。顯然，面對(duì)日益增加的檢測(cè)項(xiàng)目和日益嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)，開發(fā)快速、準(zhǔn)確、靈敏、高效的殘留量分析方法，完善殘留量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，全面監(jiān)控提取物行業(yè)健康有序發(fā)展已成為刻不容緩的任務(wù)。為此，本文研究了氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于12種植物提取物中農(nóng)藥殘留、塑化劑和多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法。
　　 (1)建立了貫葉連翹提取物中101種農(nóng)藥殘留的GPC-QuEChER

2、S-GC-MS/MS的分析方法。2.0g貫葉連翹提取物由含有1％乙酸的乙腈溶劑提取，GPC-QuEChERS結(jié)合凈化，GC-MS/MS測(cè)定，外標(biāo)法基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)定量。101種農(nóng)藥在三個(gè)添加水平下的平均回收率70.32％～119.02％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.2％～13.8％，方法定量限(LOQ)0.3～19.2μg/kg。該方法有效地解決了復(fù)雜基質(zhì)的干擾問(wèn)題，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。
　　 (2)建立了蒲公英提取物中1

3、9種塑化劑的GC-MS檢測(cè)方法。1.5g蒲公英提取物用5mL超純水溶解，5mL正己烷渦旋提取，上清液除水后經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化，GC-MS測(cè)定，外標(biāo)法定量。19種塑化劑在三個(gè)添加水平下的平均回收率60.36％～117.12％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%～14％，方法定量限(LOQ)0.47～4.0μg/kg。方法簡(jiǎn)單、快速，解決了蒲公英提取物樣品中的塑化劑的檢測(cè)問(wèn)題，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合塑化劑檢測(cè)技術(shù)的要求。對(duì)12種提取物的適

4、用性實(shí)驗(yàn)表明，檢測(cè)結(jié)果回收率80％～120％，符合檢測(cè)要求。
　　 (3)建立了三七提取物中16種多環(huán)芳烴的GC-MS檢測(cè)方法。2.0g三七提取物10mL環(huán)己烷提取，GPC凈化，GC-MS測(cè)定，外標(biāo)法定量。16種多環(huán)芳烴在三個(gè)添加水平下的平均回收率71.66%～111.32％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.93％～9.37％，方法定量限(LOQ)0.27～9.51μg/kg。本方法有效地消除了基質(zhì)干擾，應(yīng)用于蒲公英等12種提取物中，基質(zhì)干擾均