茶葉中多環(huán)芳烴的快速熒光檢測(cè)方法研究.pdf

1、茶葉是人們?nèi)粘Ｉ钪惺褂妙l率相當(dāng)高的農(nóng)產(chǎn)品，然而茶葉在生長(zhǎng)、制作過(guò)程中卻不可避免地受到環(huán)境中多環(huán)芳烴的污染。人們有可能通過(guò)飲茶或食用由茶葉制作的產(chǎn)品而受到多環(huán)芳烴的污染，這給飲（食）用者的健康帶來(lái)極大的危害，因此建立茶葉中多環(huán)芳烴的快速、簡(jiǎn)便、靈敏的檢測(cè)技術(shù)，尤其是對(duì)具有強(qiáng)致癌性的苯并(a)芘篩查具有極重要的現(xiàn)實(shí)意義。然而，目前用于檢測(cè)茶葉中多環(huán)芳烴含量的技術(shù)主要是色譜法，這種方法不可避免地需要復(fù)雜的前處理技術(shù)，儀器維護(hù)費(fèi)用較昂貴，且較

2、難實(shí)現(xiàn)大批量樣品的快速篩查。同步熒光技術(shù)具有簡(jiǎn)化光譜、窄化譜帶、減少光散射、提高選擇性靈敏度等優(yōu)勢(shì)，適合于多組分的快速分析。但是在研究中發(fā)現(xiàn)苯并(a)芘的熒光光譜與苯并(k)熒葸和蒽的光譜重疊嚴(yán)重，為了準(zhǔn)確地測(cè)定茶葉中苯并(a)芘含量，必須解決這三種組分光譜重疊問(wèn)題。將同步熒光技術(shù)與偏最小二乘法、導(dǎo)數(shù)技術(shù)等方法結(jié)合可產(chǎn)生協(xié)同作用，據(jù)此可發(fā)展多種熒光技術(shù)檢測(cè)茶葉及茶湯中三種多環(huán)芳烴。論文分為以下四章：
　　 第一章是緒論。綜述了茶

3、葉中多環(huán)芳烴的污染及檢測(cè)現(xiàn)狀，并闡述了同步熒光技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用，尤其是恒能量、恒基體及可變角同步熒光技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用，以及同步熒光法與導(dǎo)數(shù)技術(shù)、偏最小二乘法的聯(lián)用及其在分析檢測(cè)中的應(yīng)用。此外，簡(jiǎn)要地概括了碳納米管在固相萃取中的應(yīng)用。最后提出了本論文的研究設(shè)想。
　　 第二章提出茶湯中苯并(a)芘、苯并(k)熒蒽和葸的恒能量同步掃描-偏最小二乘法檢測(cè)技術(shù)，方法簡(jiǎn)便、快速。通過(guò)選擇合適的能量差，恒能量同步熒光技術(shù)可有效地簡(jiǎn)化三種多環(huán)

4、芳烴的熒光光譜，但仍無(wú)法完全分離三組分的熒光光譜，結(jié)合在解決回歸分析中的多重線共線性問(wèn)題上具有明顯優(yōu)勢(shì)的偏最小二乘法，可有效地解析三組分的熒光光譜。該方法避免了使用總熒光光譜，節(jié)約了時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。茶湯中苯并(a)芘、苯并(k)熒葸和蒽的檢測(cè)限分別是4.3、5.5和48.1ng/L，平均回收率分別是(111.3±10.5)％，(107.6±5.3)%和(112.3±6.8)%。測(cè)定。樣品經(jīng)過(guò)微波萃取后置換到正已烷溶劑中，最后定容

5、在二甲亞砜中直接測(cè)定三種多環(huán)芳烴的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法能有效地分辨苯并(a)芘、苯并(k)熒蒽和蒽的光譜，與GC/MS對(duì)照，一致性良好。這種新技術(shù)簡(jiǎn)單，可靠，經(jīng)濟(jì)，為茶葉中多環(huán)芳烴的選擇性快速測(cè)定提供一種新穎的方法。
　　 第二節(jié)在導(dǎo)數(shù)非線性可變角恒基體同步熒光技術(shù)的基礎(chǔ)上，結(jié)合內(nèi)標(biāo)法和連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)，提出一種新型的定量校正方法——葸標(biāo)準(zhǔn)加入法。該方法以非致癌的葸標(biāo)準(zhǔn)溶液代替強(qiáng)致癌物苯并(a)芘，以一種無(wú)苯并(a)芘的

6、方式實(shí)現(xiàn)樣品中苯并(a)芘的定量分析，有效地減少了科研工作者接觸苯并(a)芘的機(jī)率，降低相應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)。
　　 第四章基于碳納米管對(duì)多環(huán)芳烴類物質(zhì)具有強(qiáng)吸附能力的特點(diǎn)，提出茶湯中苯并(a)芘的多壁碳納米管固相萃取技術(shù)。由于碳納米管與多環(huán)芳烴可以通過(guò)苯環(huán)或C=C雙鍵上的π電子相互作用，這種方法對(duì)多環(huán)芳烴有較好的富集作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明方法的精密度和回收率良好，與常用的超聲萃取法相比，該方法使用更少的有機(jī)溶劑，操作簡(jiǎn)便，易于自動(dòng)化，是一種