環(huán)己酮非均相氨肟化-溶劑重排制備己內酰胺新工藝研究.pdf

1、己內酰胺是一種重要的化工原料，目前其工業(yè)化生產工藝存在流程長、物耗和能耗高、投資大、副產硫銨多、環(huán)境污染嚴重等諸多問題，在己內酰胺產能日益擴大的今天，尋找能夠降低己內酰胺生產成本的新技術是企業(yè)在市場競爭中占據有利地位的關鍵。
　　本課題提出一種以環(huán)己烷為溶劑進行非均相氨肟化反應制備環(huán)己酮肟，再以環(huán)己烷肟溶液和發(fā)煙硫酸進行溶劑重排反應的己內酰胺制備方法，較傳統(tǒng)的己內酰胺生產工藝有流程短、能耗低、硫銨副產少等優(yōu)點。
　　首先，本

2、課題經過對以環(huán)己烷為溶劑的環(huán)己酮非均相氨肟化反應工藝研究，證明了該工藝的可行性，然后通過單因素考察和優(yōu)化實驗，確定了較為優(yōu)化的反應條件為：溫度：85℃；壓力：0.3MPa；雙氧水：環(huán)己酮=1.2:1（mol）；氣氨：環(huán)己酮=1.15:1（mol）；環(huán)己烷：水=1:5（wt％）；環(huán)己酮進料量20ml/min（反應體系約120ml），優(yōu)化實驗結果顯示，在反應時間為2h時環(huán)己酮轉化率即可達到99.97%，環(huán)己酮肟選擇性可達到99.91%，同時

3、針對優(yōu)化實驗測定出反應液輕相和重相各組分所占比例，并對輕相中催化劑的分離做了初步研究，對重相中環(huán)己酮肟的萃取做了研究，確定了萃取劑和萃取液的較適宜比例，為工業(yè)化生產提供數(shù)據參考。
　　其次，以本課題中制備的環(huán)己烷肟溶液為基礎進行了溶劑重排制備己內酰胺的工藝研究，鑒于實際生產中己內酰胺收率和重排液滴定值為衡量反應效果的主要指標，分別考察了不同酸肟比、不同肟濃度、不同反應時間下己內酰胺的收率和重排液的滴定值。結果顯示，在反應溫度70℃