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1、以三羥甲基丙烷和脂肪酸為原料,采用直接酯化的方法,以固體酸對(duì)甲苯磺酸為催化劑、抗氧劑合成了三羥甲基丙烷油酸酯,用相同的催化劑對(duì)甲苯磺酸合成了三羥甲基丙烷月桂酸酯。研究了催化劑種類(lèi)及用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、投料摩爾比等因素對(duì)合成的影響。實(shí)驗(yàn)得出的三羥甲基丙烷油酸酯的最佳合成條件為:在氮?dú)獗Wo(hù)下,催化劑對(duì)甲苯磺酸加入量1%,抗氧化劑加入量0.03%,反應(yīng)物的加料摩爾比OA/TMP=2.9:1.0,反應(yīng)溫度150℃-160℃,反應(yīng)時(shí)間3.5
2、小時(shí)。三羥甲基丙烷月桂酸酯的最佳合成工藝條件為:在氮?dú)獗Wo(hù)下,催化劑對(duì)甲苯磺酸加入量0.8%,加料酸醇摩爾比為2.95:1.0,反應(yīng)溫度150℃,反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。并對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,合成三羥甲基丙烷油酸酯最終的酯化率可達(dá)99.3%,合成三羥甲基丙烷月桂酸酯最終的酯化率可達(dá)98.9%。
本實(shí)驗(yàn)引入對(duì)甲苯磺酸作為合成三羥甲基丙烷脂肪酸酯的催化劑。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出,對(duì)甲苯磺酸的催化效果優(yōu)于其它酯化反應(yīng)催化劑,如ZnO
3、、固體超強(qiáng)酸,且后處理簡(jiǎn)單。本實(shí)驗(yàn)還引入抗氧劑,在幾乎不抑制反應(yīng)的同時(shí)有效改善了產(chǎn)品的色澤性狀。
對(duì)合成的三羥甲基丙烷脂肪酸酯進(jìn)行紅外結(jié)構(gòu)表征,并對(duì)其煙點(diǎn)、閃點(diǎn)、粘度、耐熱性、油膜強(qiáng)度、摩擦系數(shù)等性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試,并進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:隨著OA/TMP摩爾比的增大,產(chǎn)品煙點(diǎn)、閃點(diǎn)整體呈增大趨勢(shì),粘度也逐漸增大。油酸酯的煙點(diǎn)閃點(diǎn)均比月桂酸酯的略高;油酸酯的粘度高于月桂酸酯;油酸酯比月桂酸酯的耐熱性更好,油膜強(qiáng)度有較大提高;但
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