固體堿K2CO3-HT催化利用地溝油制備三羥基甲基丙烷脂肪酸酯研究.pdf

1、本研究利用地溝油制備脂肪酸甲基酯（Fatty acid methyl esters，F(xiàn)AME）與三羥甲基丙烷（Trimethylolpropane，TMP）反應(yīng)，用水滑石（Hydrotalcite，HT）負(fù)載碳酸鉀制備的固體堿催化劑（K2CO3/HT），制得生物潤滑油基礎(chǔ)油三羥甲基丙烷脂肪酸三酯（Trimethylolpropane fatty acid tiester，TFATE）。
　　本文研究了反應(yīng)真空度、FAME與TMP的

2、摩爾比、反應(yīng)溫度、催化劑用量和時(shí)間對FAME轉(zhuǎn)化率和最終產(chǎn)品中三酯含量的影響，得到最佳反應(yīng)條件為：催化劑添加量2％（w/w，基于底物總質(zhì)量）、反應(yīng)時(shí)間2h、反應(yīng)溫度160℃、FAME與TMP的摩爾比3.3:1、壓力300Pa。在此條件下，TFATE含量達(dá)到82.5%（w/w），轉(zhuǎn)化率為97.1%（w/w），潤滑油中K+含量46.9mg/L，約占催化劑中離子含量的11.7%。催化劑經(jīng)過濾收集后，通過恢復(fù)活性，再次用于反應(yīng)，其FAME的轉(zhuǎn)化

3、率達(dá)到93.5%（w/w），TFATE含量86.1%（w/w）。
　　本研究還對催化劑K2CO3/HT的制備進(jìn)行優(yōu)化，包括其中的K2CO3用量（15%、20%、25%、30%）和煅燒溫度（400、500、600、700℃）。在前述最佳反應(yīng)條件下測試的結(jié)果表明，當(dāng)K2CO3用量為30%和500℃煅燒時(shí)，催化劑可達(dá)到的FAME的轉(zhuǎn)化率（Conversion Rate of FAME，CRF）為97.7%（w/w）。TFATE含量為93

4、.9%（w/w）。本研究用正己烷清洗、正己烷清洗后煅燒、正己烷甲醇清洗、正己烷甲醇清洗后煅燒四種方式回收利用催化劑。其中對催化劑用正己烷清洗后再煅燒處理，得到達(dá)91.9%（w/w）的FAME轉(zhuǎn)化率和88.5%（w/w）的TFATE含量。
　　本研究還通過傅立葉紅外光譜圖（IR）、X-射線粉末衍射（XRD）、熱重-差熱分析（TG-DTA）、比表面積測定儀（BET）和場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）對催化劑進(jìn)行表征。通過IR、XRD