聚乙二醇脂肪酸酯的制備及性能研究.pdf

1、聚乙二醇脂肪酸酯（Polyethylerie glycol fatty acid ester）是一種性能優(yōu)良的醚-酯類非離子表面活性劑，具有高乳化性、潤濕性和增溶性等特點(diǎn)，可以替代脂肪醇聚氧乙烯，廣泛用于日用化工、食品、農(nóng)藥、紡織、全屬加工等領(lǐng)域，是我國重點(diǎn)發(fā)展精細(xì)化工產(chǎn)品之一。本論文分別采用酯交換法和酯化法兩種路線合成這類新型的非離子表面活性劑，對其反應(yīng)條件、催化劑和基本的物化性能進(jìn)行了研究。
　　 實(shí)驗(yàn)分別制備了兩種用于合成

2、聚乙二醇脂肪酸酯的催化劑，固體超強(qiáng)酸S2O82-/ZrO2-CeO2和固體堿CaO/ZrO2。（1）S2O82-/ZrO2-CeO2的制備工藝是：原料投料n（Zr）：n（Ce）=19：1，0℃的條件下陳化24h，110℃下干燥12h，0.5mol/L的（NH4）2S2O8溶液按15mL/g的用量浸漬5h，活化溫度600℃；通過XRD、FTIR、BET、TEM、DSC/TG等分析手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并考察了其對乳酸丁酯合成反應(yīng)的催化活

3、性。結(jié)果表明，Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向單斜晶相轉(zhuǎn)變和催化劑表面含硫物種的流失；當(dāng)焙燒溫度高于500℃時(shí)，體系內(nèi)部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶體形成，最佳焙燒溫度為600℃。在n（乳酸）：n（正丁醇）=1.0：3.0，w（S2O82-/ZrO2-CeO2）=12.0％，反應(yīng)溫度145℃，反應(yīng)時(shí)間2.0 h的條件下，S2O82-/ZrO2-CeO2催化劑對乳酸的酯化率達(dá)96.6％。（2）CaO/ZrO2催化

4、劑的制備工藝是：將一定量的ZrO2·xH2O粉體在1.0mol/L的硝酸鈣水溶液中浸漬3.0h（15ml/g），在80℃下干燥4.0h后，在600℃下焙燒4.0h。
　　 酯交換法：實(shí)驗(yàn)分別考察了催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)溫度、原料配比和反應(yīng)時(shí)間等對產(chǎn)物的產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明，在m（菜籽油脂肪酸甲酯）：m（PEG400）=2.0：1.0，w（催化劑）=8.0％（相對甲酯質(zhì)量），溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間7.5h的條件下，用固體酸作

5、催化劑的時(shí)候，其反應(yīng)的最大產(chǎn)率在82.85％左右，而用固體堿CaO/ZrO2作催化劑的時(shí)候，其反應(yīng)的最大產(chǎn)率在91.56％左右，催化劑可以多次重復(fù)使用。產(chǎn)物濁點(diǎn)53℃、表面張力35mN/m、乳化性361s、潤濕力59s，說明具有很好的表面活性。
　　 酯化法：同樣考察了聚乙二醇脂肪酸酯合成反應(yīng)中的各因素，如催化劑用量、反應(yīng)溫度、原料配比和反應(yīng)時(shí)間等對產(chǎn)物的酯化率性能的影響。結(jié)果表明，S2O82-/ZrO2-CeO2具有較好的催化