設(shè)定死時(shí)間對(duì)氣相色譜柱液膜厚度變化下保留時(shí)間預(yù)測(cè)的影響.pdf

1、保留時(shí)間是判定程序升溫氣相色譜分離效果的重要定性指標(biāo)之一，對(duì)其進(jìn)行預(yù)測(cè)是計(jì)算機(jī)輔助快速確定最佳分離條件的基礎(chǔ)，從而大大提高分離效率。在進(jìn)行保留時(shí)間預(yù)測(cè)的過(guò)程中，死時(shí)間的獲得又是必不可少的。傳統(tǒng)的獲得保留時(shí)間的測(cè)量方法需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這無(wú)疑增加了預(yù)測(cè)計(jì)算的復(fù)雜性，而且降低了效率。而且傳統(tǒng)的方法對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行預(yù)測(cè)時(shí)，若色譜柱的長(zhǎng)度、流量、壓力、溫度等因素發(fā)生變化時(shí)，都需要重新測(cè)定基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，也增加了研究者的工作量。因此本文先提出了任取死時(shí)間進(jìn)行

2、保留時(shí)間預(yù)測(cè)的課題，進(jìn)而對(duì)色譜柱的長(zhǎng)度、流量、壓力、溫度等因素發(fā)生變化時(shí)引入校正死時(shí)間，利用極少數(shù)原有的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行色譜柱間的相互預(yù)測(cè)。
　　本文在總結(jié)了傳統(tǒng)死時(shí)間的測(cè)量方法的基礎(chǔ)上，任意設(shè)定6個(gè)死時(shí)間值（1.85min,1.5min,1min,0.5min,0.1min,0.01min）進(jìn)行單階和多階程序升溫的預(yù)測(cè)，發(fā)現(xiàn)6個(gè)任意值下的保留時(shí)間的平均絕對(duì)誤差不超過(guò)0.1％。在此基礎(chǔ)上，利用動(dòng)態(tài)涂覆法涂覆了兩根毛細(xì)管色譜柱，并在電鏡

3、下觀察到確實(shí)將固定相硅酮涂覆在了柱子上。然后測(cè)定了16種化合物在這兩根色譜柱上6個(gè)恒溫條件下、3個(gè)單階程序升溫條件下和3個(gè)多階程序升溫條件下的保留時(shí)間。引入校正死時(shí)間的概念，利用柱1下的恒溫基礎(chǔ)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)了16種化合物在柱2下的程序升溫保留時(shí)間；同樣地，利用柱2的恒溫基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對(duì)柱1下的程序升溫保留時(shí)間也進(jìn)行了預(yù)測(cè)。運(yùn)算結(jié)果表明，通過(guò)校正死時(shí)間可以在柱1與柱2之間進(jìn)行保留時(shí)間的相互預(yù)測(cè)而不用重新進(jìn)行基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的測(cè)量，這能大大減少實(shí)驗(yàn)量，簡(jiǎn)化保