山楂果膠的乙酯化改性及其特性研究.pdf

1、我國(guó)山楂種植資源豐富，自古以來山楂被認(rèn)為藥食同源的上等補(bǔ)品，山楂中果膠含量豐富，是一種優(yōu)質(zhì)果膠資源。但由于山楂果膠分子量大，粘稠度高，限制了其在一些產(chǎn)品中的應(yīng)用，本文以山楂果膠為原料，成功的對(duì)其進(jìn)行了乙酯化改性;建立了頂空固相微萃取氣相色譜法(HS-SPME-GC)測(cè)定山楂果膠的乙酯化度的分析方法;分析測(cè)定了乙酯化山楂果膠的各項(xiàng)理化指標(biāo)，內(nèi)容涉及:
　　1.以熱水提取法從山楂膳食纖維中提取的果膠(HP)為原料，在乙醇溶液中，以濃硫

2、酸為催化劑進(jìn)行乙酯化改性，通過單因素試驗(yàn)，考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、乙醇濃度、料液比對(duì)乙酯化反應(yīng)的影響。得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)溫度為80℃，硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，乙醇濃度為100％，料液比為1∶80。經(jīng)FT-IR、1H NMR法對(duì)改性后山楂果膠進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表明，山楂果膠半乳糖醛酸的羧基成功發(fā)生了乙酯化反應(yīng)。
　　2.建立了一種測(cè)定乙酯化山楂果膠(EHP)酯化度的HS-SPME-GC分析方法，通過單因

3、素試驗(yàn)優(yōu)化了固相萃取條件:選用75μm CAR-PDMS萃取頭，項(xiàng)空瓶中加果膠溶液體積48.8％的硫酸鈉，萃取溫度為40℃，平衡時(shí)間為20min，萃取時(shí)間為30min，進(jìn)樣口解吸溫度為280℃，解吸時(shí)間為60s。甲醇、乙醇在7min內(nèi)實(shí)現(xiàn)很好分離。測(cè)定了較優(yōu)乙酯化條件下反應(yīng)所得EHP的酯化度，總酯化度（包括甲酯化和乙酯化）為44.08％，乙酯化度相對(duì)較高，達(dá)到26.30％。
　　3.比較了改性前后山楂果膠的理化性質(zhì)，分析了基本理化

4、指標(biāo)、單糖組成、分子量及掃描電鏡觀察的結(jié)果。結(jié)果顯示，改性前后山楂果膠各項(xiàng)理化指標(biāo)均符合中國(guó)輕工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，EHP與HP相比純度更高，分子量小，結(jié)構(gòu)松散，二者單糖組成和含量也有所不同。
　　4.分析了改性前后山楂果膠的流變性、抗氧化性、吸濕性及保濕性。與HP相比，EHP黏度明顯降低，濃度小于0.5％時(shí)，表現(xiàn)為假塑性流體，濃度大于1％時(shí)，表現(xiàn)為脹塑性流體;當(dāng)剪切速率小于120s-1，溫度對(duì)乙酯化山楂果膠黏度的影響不明顯，剪切速率大于12