dl 430-1992 油中微量銅的測定方法（鋅試劑分光光度法）

1、中華人民共和國電力行業(yè)標準中華人民共和國電力行業(yè)標準DL430—92中華人民共和國電力行業(yè)標準中華人民共和國電力行業(yè)標準油中微量銅的測定方法油中微量銅的測定方法(鋅試劑分光光度法鋅試劑分光光度法)中華人民共和國能源部中華人民共和國能源部19920829批準批準19930301實施實施本方法適用于測定變壓器油、汽輪機油中銅含量。1方法概要該方法是將油樣灰化處理后，用硝酸(1∶1)溶解，將金屬銅轉(zhuǎn)化為離子態(tài)。在pH為4.0～5.0的條件下與

2、鋅試劑(C20H15O6N4SNa)反應(yīng)生成藍色絡(luò)合物。進行比色，確定油中銅的含量。此絡(luò)合物的最大吸收波長為600mm，測定范圍在0.005～0.3μgmL。2儀器設(shè)備2.1751型分光光度計：附有100mm比色皿。2.2容量瓶：1000mL，3個。500mL，1個。100mL，12個。50mL，2個。2.3移液管：10，5，2，1，0.5mL。2.4燒杯：250，50mL。2.5滴定管：50mL。2.6磁坩堝：100mL。2.7臺秤：

3、感量0.1g。2.8全自動天平：精確度萬分之一。2.9高溫爐。2.10調(diào)溫電爐。2.11冰箱：能滿足5～15℃下冷藏。3試劑配制與材料3.1配制0.8mmolL鋅試劑溶液：精確稱取0.018g鋅試劑(C20H15O6N4SNa)，加甲醇(或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀釋至標線。將此溶液儲在冰箱內(nèi)。3.2配制1.6mmolL鋅試劑溶液：精確稱取0.036g鋅試劑，加甲醇(或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀釋至標線。將此溶液貯在

4、冰箱內(nèi)。3.350%乙酸銨溶液：稱乙酸銨500g倒入1L容量瓶溶于高純水中，并稀釋至標線。3.41molL酒石酸溶液：稱酒石酸15g倒入1000mL容量瓶，溶于高純水中，稀釋至標線。3.5濃鹽酸：優(yōu)級純。3.6濃硝酸：優(yōu)級純。3.7濃硫酸：優(yōu)級純。3.8銅：純度在99.99%以上。3.9高純水：電導(dǎo)率(混床出口，25℃)小于0.2μScm。4準備工作4.1器皿準備5.1.2.3各瓶中依次加入50%乙酸銨溶液10mL1molL酒石酸溶液2

5、mL，0.8mmolL鋅試劑溶液0.8mL，用高純水稀釋至標線，搖勻。5.1.2.4同第5.1.1.4條的步驟操作。5.1.2.5同第5.1.1.5條的步驟繪制0.06～0.1μgCumL的銅工作曲線。表25.1.3測定范圍在0.1～0.3μgmL銅的工作曲線：5.1.3.1空白值的測定。除不加銅標準溶液外，在編號為0＃的100mL容量瓶中按本方法第5.1.3.2～5.1.3.4條的步驟操作，即得空白值。空白值的試驗編號為零。5.1.3

6、.2按表3的數(shù)量量取銅標準溶液(1mL含1μgCu)注入一組(1＃～4＃)100mL容量瓶中。各容量瓶中先加鹽酸3mL，再加高純水約至70mL，搖勻。表35.1.3.3各瓶中依次加入50%乙酸銨溶液10mL1molL酒石酸溶液2mL1.6mmolL鋅試劑溶液0.8mL，用高純水稀釋至標線，搖勻。5.1.3.4按第5.1.1.4條的步驟操作。5.1.3.5按第5.1.1.5條的步驟繪制0.1～0.3μgmL銅的工作曲線。5.2油樣的測定5

7、.2.1油樣的處理5.2.1.1將清潔干燥的坩堝(用1∶1稀鹽酸煮沸或浸泡)稱準至0.1g。稱入1000.1g油樣(油樣可分兩次稱量)。5.2.1.2將盛有油樣的坩堝放在電爐上加熱蒸發(fā)，直至獲得干性殘?zhí)紴橹埂?.2.1.3加入硫酸(硫酸與水體積比為1∶1)2mL，緩慢蒸發(fā)至干。5.2.1.4將盛有殘?zhí)嫉嫩釄逡迫?50～600℃的高溫爐中，在此溫度下保持4h。直到殘?zhí)纪耆一?.2.1.5從高溫爐取出坩堝冷至室溫。5.2.1.6加入硝酸