六x-射線衍射法進行物相分析

1、XX射線衍射法進行物相分析射線衍射法進行物相分析20104001032黃妙菲10新能源班【實驗目的】【實驗目的】學習了解X射線衍射儀的結構和工作原理；掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；給定實驗樣品，設計實驗方案，做出正確分析鑒定結果。【實驗原理】【實驗原理】根據(jù)晶體對X射線的衍射特征－衍射線的位置、強度及數(shù)量來鑒定結晶物質之物相的方法，就是X射線物相分析法。每一種結晶物質都有各自獨特的化學組成和晶體結構。沒有任何兩種物質，它們的晶

2、胞大小、質點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當X射線被晶體衍射時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度I／I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。所以任何一種結晶物質的衍射數(shù)據(jù)d和I／I0是其晶體結構的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結晶物質的物相。χ射線衍射是研究藥物多晶型的主要手段之一，它有單晶法和粉末χ射線衍

3、射法兩種?？捎糜趨^(qū)別晶態(tài)與非晶態(tài)、混合物與化合物。可通過給出晶胞參數(shù)，如原子間距離、環(huán)平面距離、雙面夾角等確定藥物晶型與結構。粉末法研究的對象不是單晶體，而是許多取向隨機的小晶體的總和。此法準確度高，分辨能力強。每一種晶體的粉末圖譜，幾乎同人的指紋一樣，其衍射線的分布位置和強度有著特征性規(guī)律，因而成為物相鑒定的基礎。它在藥物多晶的定性與定量方面都起著決定性作用。當χ射線（電磁波）射入晶體后，在晶體內產生周期性變化的電磁場，迫使晶體內原子

4、中的電子和原子核跟著發(fā)生周期振動。原子核的這種振動比電子要弱得多，所以可忽略不記。振動的電子就成為一個新的發(fā)射電磁波波源，以球面波方式往各個方向散發(fā)出頻率相同的電磁波，入射χ射線雖按一定方向射入晶體，但和晶體內電子發(fā)生作用后，就由電子向各個方向發(fā)射射線。當波長為λ的χ射線射到這族平面點陣時，每一個平面點陣都對χ射線產生散射，如圖1。防散射狹縫用來防止空氣等物資引起的散射X射線進入探測器，選用SS與DS角度相同；物相定性分析時使用0.3m