利用x射線衍射法測定竹材纖維素結(jié)晶度

1、粗纖維素提取及測定方法粗纖維素提取及測定方法一、儀器用具：粉碎機(jī)一臺，研缽、水力抽氣裝置一套，恒溫水浴一臺，萬分之一天平一臺，100mL三角瓶兩個，150mL容量瓶一只，50mL、100mL量筒各一個，10mL吸管一只，可控電烘箱一臺，電爐一個，古氏干鍋兩只（25mL），干燥器，1.0mm圓孔篩，兩個1000mL的容量瓶。二、試劑1，醋酸和硝酸混合液：取10mL比重1.4的硝酸加到100mL80%的硝酸中，充分混勻，保存于容量瓶中。2，

2、乙醇、乙醚。3，酸洗石棉用1.25%堿洗液至中性，在用乙醇、乙醚先后各洗三次，待乙醚揮發(fā)凈備用。4，脫脂棉。三、原理根據(jù)纖維素性質(zhì)較穩(wěn)定的特點(diǎn)，試樣用乙酸和硝酸混合液加熱處理，淀粉、多縮戊糖、木質(zhì)素、半纖維素、色素、單寧和脂肪等其他物質(zhì)，受到水解而被基本除去，纖維素被保留下來，采用抽濾法濾出纖維，在分別用水、乙醇、乙醚除去水溶性、醇溶性、脂溶性物質(zhì)，然后把殘?jiān)娓煞Q重，計算粗纖維素含量。四、操作方法1、試樣處理：取凈樣50g用40目篩底

3、粉碎，然后用1.0mm圓孔篩篩選，殘留下的用研缽研碎，使之通過1.0mm圓孔篩，裝入磨口瓶3）三角瓶上加蓋子目的是：（a）加強(qiáng)三角瓶在水中的穩(wěn)定性(b)防止酸氣蒸發(fā)和塵土落入。利用利用X射線衍射法測定竹材纖維素結(jié)晶度射線衍射法測定竹材纖維素結(jié)晶度1、儀器：、儀器：美國Panalytical公司的粉末X—射線衍射儀(X’Pertpro30X)2、步驟：試樣自然干燥半年后將試材鋸解劈成小薄竹片將同一竹齡不同竹株相同部位的樣品分別標(biāo)記清晰風(fēng)干

4、然后用四分法選取樣品用粉碎機(jī)磨碎取能通過80目篩但不能通過100目篩的木粉作為纖維素結(jié)晶度測定樣品貯存在具有磨砂塞的廣口瓶中或自封袋中備用。測定纖維素結(jié)晶度的儀器是美國Panalytical公司的粉末X—射線衍射儀(X’Pertpro30X)。將竹粉樣品放到樣品架上用θ2θ聯(lián)動掃描。主要掃描參數(shù)如下:X光管為銅靶用鎳片消除CuKa輻射管電壓40kV管電流40mA掃描速度為0.083731s樣品掃描范圍5—80根據(jù)衍射圖譜強(qiáng)度采用Sega