x射線粉末衍射儀的基本原理和物相分析方法

1、第3 1 卷第2 期( 上)2 0 1 5 年2 月赤峰學院學報( 自然科學版)J o u m a l o fC h i f e n gu n i v e r s i t ) r ( N a t u r a IS c i e n c eE d i t i o n )V 0 1 ．3 1N o ．2F e b ．2 0 1 5x 射線粉末衍射儀的基本原理和物相分析方法靜 婧( 赤峰學院 物理與電子信息工程學院，內(nèi)蒙古 赤峰0 2 4 0

2、0 0 )摘要：多晶x 射線衍射分析法經(jīng)常用到的基本儀器是x 射線粉末衍射儀，它是很多研究院、實驗室、學棱以友產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢定部門的必需設(shè)備．本文介紹x 射線粉末衍射儀的基本原理以及基于此儀器的多晶X 射線桁射物相定性分析法和定量分析法．關(guān)鍵詞：x 射線；布拉格衍射方程；物相分析；粉末衍射卡片集中圖分類號：0 4 3 4 文獻標識碼：A 文章編號：1 6 7 3 —2 6 0 x ( 2 0 1 5 ) 0 2 一0 0 2 6 一0

3、21 引言多晶x 射線衍射分析法又被稱為粉末x 射線衍射分析法，利用此法時要先把樣品制成很細的粉末，再對粉末進行壓片制樣．它有很多優(yōu)點，例如：粉末X 射線衍射分析法是一種非破壞性的分析方法，特別適合做物相分析；可以測定一些晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)參數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)；同時也可以測定非晶態(tài)物質(zhì)，因此，它是物理學中一種非常重要的實驗方法．本實驗室采用的衍射儀是B D x 系列自動粉末x 射線衍射儀，它是將衍射儀技術(shù)和計算機技術(shù)二者結(jié)合起來的一種先進的智能化

4、和自動化的儀器，可以通過應用程序，在電腦上控制衍射儀，完成數(shù)據(jù)的采集、處理和分析，減少了操作者與儀器的接觸時間，從而減輕了x 射線對人體的傷害．2 ×射線衍射儀的基本原理x 射線的波長范圍一般在1 0 。2 至1 0 2 埃．x 射線的頻率約為可見光的1 0 ，倍，所以x 射線的光子比可見光的光子的能量大得多，能表現(xiàn)出非常明顯的粒子性．由于X 射線波長短，光子能量大的這兩個特性，當x 射線照射到物質(zhì)上產(chǎn)生的效應和可見光照射到物

5、質(zhì)上所產(chǎn)生的效應是不同的．x射線也是一種電磁波，可以產(chǎn)生反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振和吸收等現(xiàn)象．x 射線的反射在普通實驗條件下是觀察不到的．對所有介質(zhì)來說，x 射線的折射率都接近于1 ，但不會大于1 ，所以它不會像可見光那樣可以用透鏡成像．x射線可以產(chǎn)生全反射，但是掠射角很小，一般在2 0 ’．3 0 ’附近．由于x 射線具有n —l 的特性，所以折射率對x 射線通過介質(zhì)的影響只在非常精密的工作下才需要考慮．在微觀物質(zhì)中，原子間

6、和分子間的距離正好在X 射線的波長范圍內(nèi)，當x 射線照射到物質(zhì)( 特別是晶體) 上時，其散射光和衍射光就會傳遞極為豐富的微觀結(jié)構(gòu)方面的信息，所以說，研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的主要方法就是x 射線衍射．因此，物質(zhì)的x 射線衍射圖像與晶體結(jié)構(gòu)有著相對應關(guān)系．每一種物質(zhì)都有不同于其他物質(zhì)的x 射線衍射圖像，即使是與其他物質(zhì)混在一起也不會發(fā)生任何變化，這就是一2 6 一x 射線衍射物相分析方法的根本依據(jù)．下面做進一步的說明：一方面，從布拉格方程可知，衍

7、射圖像上的每一個衍射峰都與一組間距為d 的晶面對應，可表示為2 d s i n e = n 入 ( 1 )另一方面，晶體的每一個衍射峰強度I 正比于結(jié)構(gòu)因子F 模量的平方，即I = 1 0 ·K ·I F l 2 ·V ( 2 )I 。是單位截面積上入射線的功率l V 是晶體的體積l K是比例常數(shù)．在晶體結(jié)構(gòu)中可能出現(xiàn)的d 值與晶胞參數(shù)有關(guān)，衍射的方向就由這些晶胞參數(shù)決定。l F l 4 是由晶體結(jié)構(gòu)決定，

8、隨晶胞內(nèi)原子坐標的改變而改變，其決定了衍射強度．因為晶體結(jié)構(gòu)決定了d 和I F I ：。所以。每種物質(zhì)都有特定的衍射圖像．由此可知，混合物的復雜衍射圖像是由其各組成物相衍射圖像簡單的疊加，可以通過對此混備物衍射圖像的分析來進行物相鑒定從( 2 ) 式可知，晶體體積也決定了衍射峰的強度，對于混合物來說，可以通過衍射峰的強度來判斷某種組成物相的含量，所以，用x 射線衍射方法不僅可以進行物相定性分析，還可以完成定量分析．3 物相分析方法3 ．

9、1 物相定性分析從衍射儀中得到的數(shù)據(jù)圖形是最原始的形式，如梟直接用此數(shù)據(jù)進行物相分析，很難得出物質(zhì)的組成成分．因此，必須要用圖譜分析軟件對數(shù)據(jù)處理，消除干擾數(shù)據(jù)，然后找出衍射峰對應的強度和角度．將處理好的數(shù)據(jù)與《粉末衍射卡片集》( P D F ) 對比，從而確定出樣品與什么物質(zhì)“有關(guān)”．能夠在P D F 卡片庫中記錄的物質(zhì)應滿足的基本要求是：它必須是一種純物質(zhì)，衍射圖能夠重現(xiàn)l 必須是單相的、經(jīng)過精密的化學組成分析確定了其化學式的．p

10、D F 卡片庫中的數(shù)據(jù)越豐富，鑒定工作越有把握，但是有可能在解釋的過程中碰到很多的“似是而非”的物質(zhì)，在可信度范圍內(nèi)出現(xiàn)的“嫌疑者”會更多．而這里所說的“有關(guān)”的意患是指：一方萬方數(shù)據(jù)X射線粉末衍射儀的基本原理和物相分析方法 X射線粉末衍射儀的基本原理和物相分析方法作者： 靜婧作者單位： 赤峰學院 物理與電子信息工程學院,內(nèi)蒙古 赤峰,024000刊名： 赤峰學院學報（自然科學版）英文刊名： Journal of Chifeng Uni

11、versity年，卷(期)： 2015,31(3)參考文獻(4條) 參考文獻(4條)1.麥振洪 X射線衍射的發(fā)現(xiàn)及其歷史意義[期刊論文]-科學（上海） 2013(1)2.胡林彥,張慶軍,沈毅 X射線衍射分析的實驗方法及其應用[期刊論文]-河北理工學院學報 2004(3)3.田志宏;張秀華;田志光 X射線衍射技術(shù)在材料分析中的應用 20094.房俊卓,徐崇福 三種X射線物相定量分析方法對比研究[期刊論文]-煤炭轉(zhuǎn)化 2010(2)引用本文