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文檔簡介
1、1第一章緒論第一節(jié)分析化學及其任務和作用定義:研究物質的組成、含量、結構和形態(tài)等化學信息的分析方法及理論的科學,是化學學科的一個重要分支,是一門實驗性、應用性很強的學科第二節(jié)分析方法的分類一、按任務分類定性分析:鑒定物質化學組成(化合物、元素、離子、基團)定量分析:測定各組分相對含量或純度結構分析:確定物質化學結構(價態(tài)、晶態(tài)、平面與立體結構)二、按對象分類:無機分析,有機分析三、按測定原理分類(一)化學分析定義:以化學反應為為基礎的分
2、析方法,稱為化學分析法.分類:定性分析重量分析:用稱量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:從與組分反應的試劑R的濃度和體積求得組分C的含量反應式:mCnR→CmRnXVW特點:儀器簡單,結果準確,靈敏度較低,分析速度較慢,適于常量組分分析(二)儀器分析:以物質的物理或物理化學性質為基礎建立起來的分析方法。儀器分析分類:電化學分析(電導分析、電位分析、庫倫分析等)、光學分析(紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波譜分
3、析等)、色譜分析(液相色譜、氣相色譜等)、質譜分析、放射化學分析、流動注射分析、熱分析特點:靈敏,快速,準確,易于自動化,儀器復雜昂貴,適于微量、痕量組分分析四、按被測組分含量分類常量組分分析:1%;微量組分分析:0.01%~1%;痕量組分分析;0.1g10ml半微量0.1~0.01g10~1ml微量10~0.1mg1~0.01ml超微量分析0.1mg﹤0.01ml六、按分析的性質分類:例行分析(常規(guī)分析)、仲裁分析第三節(jié)試樣分析的基本
4、程序1、取樣(采樣):要使樣品具有代表性,足夠的量以保證分析的進行2、試樣的制備:用有效的手段將樣品處理成便于分析的待測樣品,必要時要進行樣品的分離與富集。3、分析測定:要根據(jù)被測組分的性質、含量、結果的準確度的要求以及現(xiàn)有條件選擇合適的測定方法。4、結果的計算和表達:根據(jù)選定的方法和使用的儀器,對數(shù)據(jù)進行正確取舍和處理,合理表達結果。第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理章節(jié)小結1基本概念及術語準確度:分析結果與真實值接近的程度,其大小可用誤差表示
5、。精密度:平行測量的各測量值之間互相接近的程度,其大小可用偏差表示。系統(tǒng)誤差:是由某種確定的原因所引起的誤差,3例:0.012125.641.05782=0.328RE0.8%0.4%0.009%(三)乘方、開方:結果的有效數(shù)字位數(shù)不變(四)對數(shù)換算:結果的有效數(shù)字位數(shù)不變[H]=6.31012[molL]→pH=11.20兩位(4)置信水平與置信區(qū)間的關系置信水平與置信區(qū)間的關系置信水平越低,置信區(qū)間就越窄,置信水平越高,置信區(qū)間就越
6、寬,即提高置信水平需要擴大置信區(qū)間。置信水平定得過高,判斷失誤的可能性雖然很小,卻往往因置信區(qū)間過寬而降低了估計精度,實用價值不大。在相同的置信水平下,適當增加測定次數(shù)n,可使置信區(qū)間顯著縮小,從而提高分析測定的準確度。(5)可疑數(shù)據(jù)取舍可疑數(shù)據(jù)取舍在一組平行測量值中常常出現(xiàn)某一、兩個測量值比其余值明顯地偏高或偏低,即為可疑數(shù)據(jù)。首先應判斷此可疑數(shù)據(jù)是由過失誤差引起的,還是偶然誤差波動性的極度表現(xiàn)?若為前者則應當舍棄,而后者需用Q檢驗或
7、G檢驗等統(tǒng)計檢驗方法,確定該可疑值與其它數(shù)據(jù)是否來源于同一總體,以決定取舍。(7)數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟是,首先進行可疑數(shù)據(jù)的取舍(Q檢驗或G檢驗),而后進行精密度檢驗(F檢驗),最后進行準確度檢驗(t檢驗)。(8)提高分析結果準確度的方法1、系統(tǒng)誤差的判斷與評估(1)對照試驗:選用組成與試樣相近的標準試樣,在相同條件下進行測定,測定結果與標準值對照,判斷有無系統(tǒng)誤差,又可用此差值對測定結
8、果進行校正。(2)回收試驗:其結果用于系統(tǒng)誤差的評估,不能用于結果的校正。2、消除系統(tǒng)誤差的方法(一)選擇恰當?shù)姆治龇椒?,消除方法誤差:不同方法,其靈敏度、準確度、精密度和選擇性是不相同的,應根據(jù)待測組分的含量、性質、試樣的組成及對準確度的要求來選擇,還要考慮現(xiàn)有條件和分析成本。(二)校準儀器,消除儀器誤差:對砝碼、移液管、酸度計等進行校準,消除儀器引起的系統(tǒng)誤差(三)采用不同方法減小測量的相對誤差(四)空白實驗,消除試劑誤差:在不加試
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