10-液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用技術-實驗指導(許煊煒)

1、1液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀檢測技術液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀檢測技術實驗指導（2014、2015級）級）課程內(nèi)容（一個實驗8學時）：（1）ABSciexQtrap4500三重四級桿離子阱液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀的結構原理、操作及定性定量應用。（2）利用液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀快速測定水果中7種農(nóng)藥的殘留量。吉林農(nóng)業(yè)大學吉林農(nóng)業(yè)大學農(nóng)業(yè)部參茸質檢中心農(nóng)業(yè)部參茸質檢中心2017.033（二）樣品1、樣品要求本儀器適合分子量在5~1700amu范圍內(nèi)的

2、有機樣品的定性及定量分析。待測樣品必須能溶解于水或其它有機溶劑中。若樣品或配制的樣品溶液發(fā)生沉淀、揮發(fā)、變質等異常現(xiàn)象時，應重新取樣或重新配制溶液。2、試劑要求所有的試劑均選用色譜純級，所用水的電導率應大于18KΩ。流動相必須用0.2m或0.45m濾膜過濾后方可使用。3、分離條件要求在液相色譜儀上確定分離條件，使待測組分能完全分離，且該色譜條件中流動相不應含有不揮發(fā)性鹽，如磷酸鹽。（三）、操作步驟實施檢測操作的人員，必須熟悉該儀器的操作

3、規(guī)程，儀器的工作狀態(tài)、包括檢測靈敏度和分辨率，必須滿足檢測項目的要求。1、開機前準備開機前應檢查儀器室內(nèi)電、氣的供應情況及空調(diào)機的工作狀態(tài)是否穩(wěn)定，檢查真空機械泵泵油是否需要更換。只有當UPS工作正常，Gas1Gas2、CurtainGas和ExhaustGas的壓力分別穩(wěn)定在0.35、0.35和0.7Mpa，環(huán)境溫度為10~30℃，相對濕度小于70%時才能開機。2、開機1)打開真空機械泵上的電源開關。2)真空機械泵繼續(xù)工作至少15分鐘

4、后，打開MS電源主開關。3)等真空度達到2105Tr（綠色指示燈不閃）后，打開PC計算機電源3、儀器調(diào)諧（四）、方法建立1.在Analyst軟件Tools菜單中選擇Project→CreateProject。在Projectname項下輸入新建的Project名稱。注意，不要點選窗口中的其他按鈕！點擊OK，確認新建Project。2.在Analyst軟件界面下，雙擊導航欄內(nèi)HardwareConfiguration。在彈出窗口中選擇Ma

5、ssOnly，點擊ActivateProfile，激活MassOnly（只聯(lián)接質譜主機）。3.在導航欄內(nèi)單擊TuneCalibrate，進入調(diào)諧模式。點擊上方工具條中的T鈕。此時，應注意到主機有“撲”聲音，表明進入調(diào)諧狀態(tài)。此時右下角質譜狀態(tài)顯示綠色。雙擊ManualTuning，進入質譜參數(shù)設置及運行窗口。4.使用1mL玻璃進樣針吸取適當標準溶液，置于進樣針座上。點擊MSMethod下拉菜單，選擇SyringePumpMethod，設