44種藥物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的研究.pdf

1、本實驗選取44種國際馬術(shù)聯(lián)合會（FEI）規(guī)定的賽馬禁用藥物，通過高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對于其電噴霧離子化條件下的裂解規(guī)律和途徑進行了歸納總結(jié)并對馬飼料中所選藥物痕量殘留的測定方法進行了研究。
　　1.樣品粉碎后分別經(jīng)以甲醇溶液和0.02 mol/L NaOH溶液作為提取溶劑提取后利用混合型陽離子交換固相萃取進行凈化；以0.4％甲酸的水溶液和乙腈作為流動相，采用正負切換多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）對試樣中5種香豆素類及茚二酮類抗凝血劑進行

2、定性與定量分析（本研究實驗數(shù)據(jù)的采集及處理通過安捷倫工作站軟件MassHunter進行，Agilent MassHunter工作站軟件是用于系統(tǒng)控制以及基于體系進行積分的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的軟件）。實驗結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性，苯茚二酮的檢出限為15ng/g，香豆素和醋硝香豆素的檢出限為4ng/g，華法林和雙香豆素的檢出限為10ng/g。五種藥物定量限在10~40ng/g之間，日內(nèi)日間精密度分別低于8.63%和10.20%，

3、藥物空白飼料高、中、低添加濃度水平下的回收率范圍在60.3~99.2%之間。
　　2.樣品經(jīng)充分粉碎后用1mmol/L HClO4溶液提取后通過混合型固相萃取進行凈化。以0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動相，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下進行定量檢測。實驗結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性，嗎啡的檢出限為0.50 ng/g，定量限為1.0ng/g；可待因的檢出限為0.75 ng/g，定量限為1.5 ng/g；罌粟堿的檢出限為0

4、.20 ng/g，定量限為0.50 ng/g。三種藥物空白飼料高、中、低添加濃度水平下的回收率范圍在77.4~97.8%之間，日內(nèi)日間精密度分別不高于6.2%和7.1%。
　　3.樣品粉碎后分別經(jīng)1mmol/L HClO4的溶液和酸化乙腈溶液提取，并通過混合型固相萃取進行分布過柱萃取和凈化，以分別含0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下對七類包含了39種藥物同時進行篩查。實驗結(jié)果表明本方法有較好的靈敏