液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定乳制品中獸藥殘留.pdf

1、近年來我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，國(guó)民的消費(fèi)水平也在水漲船高，人們也就自然對(duì)食品消費(fèi)的要求增高。近年的食品安全事件時(shí)有發(fā)生，食品安全正受到前所未有的關(guān)注，食品安全問題關(guān)系到每個(gè)人的健康和生存、關(guān)系到民族的崛起和發(fā)展，食品安全重于泰山的理念深入每個(gè)人的內(nèi)心。為了人民的健康安全和正常的市場(chǎng)發(fā)展，食品安全的檢測(cè)方法和技術(shù)具有十分重要的實(shí)際意義。
　　近幾年關(guān)于乳制品安全的負(fù)面報(bào)道層出不窮，而其中理所當(dāng)然的包括獸藥殘留。乳

2、制品中獸藥殘留的含量測(cè)定也得到了越來越多的人的關(guān)注。獸藥在畜牧業(yè)中的大量或者不規(guī)范使用都會(huì)導(dǎo)致乳制品中獸藥殘留超標(biāo)?；诖吮疚难芯咳橹破分械淖钇胀ㄗ畛Ｒ姷呐Ｄ毯湍谭?，采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)，建立了牛奶和奶粉中抗生素類、喹諾酮類和磺胺類獸藥殘留的快速定量定性的分析方法。
　　本課題的研究?jī)?nèi)容共分為三個(gè)方面，其主要內(nèi)容如下：
　　第一章：對(duì)現(xiàn)有的獸藥殘留的情況和測(cè)定方法進(jìn)行概述。
　　第二章：采用超快速液相色譜-

3、質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)，建立了乳制品中12種抗生素類獸藥殘留的超快速液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用確證分析方法。
　　第三章：采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)，建立了乳制品中12種磺胺類和5種喹諾酮類獸藥殘留的超快速液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用確證分析方法。
　　研究結(jié)果如下：
　　1.樣品加入乙腈沉淀蛋白，正己烷液液萃取除去脂肪，0.22μm濾膜過濾，經(jīng)EndeavorsilTM C18柱分離，選用乙腈-0.1％甲酸為流動(dòng)相，12 min內(nèi)梯度洗脫

4、12種抗生素。采用H-ESI源，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式，外標(biāo)法定量。在0.1~100μg/L濃度范圍內(nèi)，12種抗生素藥物在牛奶和奶粉基質(zhì)中均有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9900~0.9997，方法檢出限為0.1~5μg/L，回收率為66.30~107.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2~12%(RSD，n=6)?？瞻准訕?biāo)樣的色譜圖保留時(shí)間測(cè)定顯示相對(duì)偏差均小于1.5%。
　　2.試樣加入乙腈沉淀蛋白，0.22μm濾膜過濾，經(jīng)En

5、deavorsilTM C18柱分離，選用乙腈-0.1%甲酸為流動(dòng)相。在0.05~100μg/L濃度范圍內(nèi)，17種獸藥在各基質(zhì)中均有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9906~0.9998，方法檢出限為0.05~0.1μg/L，回收率為75.88~116.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5~13%(RSD，n=5)。
　　建立的方法具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏、綠色環(huán)保的特點(diǎn)，能夠滿足日常檢測(cè)要求，適合食品檢驗(yàn)行業(yè)對(duì)牛奶和奶粉中抗生素、磺胺和