液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定乳制品中獸藥殘留.pdf

1、近年來我國經(jīng)濟的不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，國民的消費水平也在水漲船高，人們也就自然對食品消費的要求增高。近年的食品安全事件時有發(fā)生，食品安全正受到前所未有的關注，食品安全問題關系到每個人的健康和生存、關系到民族的崛起和發(fā)展，食品安全重于泰山的理念深入每個人的內(nèi)心。為了人民的健康安全和正常的市場發(fā)展，食品安全的檢測方法和技術具有十分重要的實際意義。
　　近幾年關于乳制品安全的負面報道層出不窮，而其中理所當然的包括獸藥殘留。乳

2、制品中獸藥殘留的含量測定也得到了越來越多的人的關注。獸藥在畜牧業(yè)中的大量或者不規(guī)范使用都會導致乳制品中獸藥殘留超標。基于此本文研究乳制品中的最普通最常見的牛奶和奶粉，采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術，建立了牛奶和奶粉中抗生素類、喹諾酮類和磺胺類獸藥殘留的快速定量定性的分析方法。
　　本課題的研究內(nèi)容共分為三個方面，其主要內(nèi)容如下：
　　第一章：對現(xiàn)有的獸藥殘留的情況和測定方法進行概述。
　　第二章：采用超快速液相色譜-

3、質(zhì)譜串聯(lián)技術，建立了乳制品中12種抗生素類獸藥殘留的超快速液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用確證分析方法。
　　第三章：采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術，建立了乳制品中12種磺胺類和5種喹諾酮類獸藥殘留的超快速液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用確證分析方法。
　　研究結(jié)果如下：
　　1.樣品加入乙腈沉淀蛋白，正己烷液液萃取除去脂肪，0.22μm濾膜過濾，經(jīng)EndeavorsilTM C18柱分離，選用乙腈-0.1％甲酸為流動相，12 min內(nèi)梯度洗脫

4、12種抗生素。采用H-ESI源，正離子多反應監(jiān)測方式，外標法定量。在0.1~100μg/L濃度范圍內(nèi)，12種抗生素藥物在牛奶和奶粉基質(zhì)中均有良好的線性關系，相關系數(shù)(R2)為0.9900~0.9997，方法檢出限為0.1~5μg/L，回收率為66.30~107.7%，相對標準偏差為1.2~12%(RSD，n=6)?？瞻准訕藰拥纳V圖保留時間測定顯示相對偏差均小于1.5%。
　　2.試樣加入乙腈沉淀蛋白，0.22μm濾膜過濾，經(jīng)En

5、deavorsilTM C18柱分離，選用乙腈-0.1%甲酸為流動相。在0.05~100μg/L濃度范圍內(nèi)，17種獸藥在各基質(zhì)中均有良好的線性關系，相關系數(shù)(R2)為0.9906~0.9998，方法檢出限為0.05~0.1μg/L，回收率為75.88~116.0%，相對標準偏差為1.5~13%(RSD，n=5)。
　　建立的方法具有快速、簡便、靈敏、綠色環(huán)保的特點，能夠滿足日常檢測要求，適合食品檢驗行業(yè)對牛奶和奶粉中抗生素、磺胺和